химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

интенсивность, в связи с чем, как правило, исследования нужно проводить на образцах большего объема. Именно в связи со всем этим необходимы интенсивные источники монохроматического света и спектрографы, характеризующиеся высокой яркостью.

Спектрометр КР (рис. 17.2) состоит из следующих основных частей:

1. Источник света. Нельзя использовать источники, дающие полихроматический свет, поскольку каждая линия возбуждает свой собственный спектр КР и такие спектры могут перекрывать Друг друга. Из-за недостаточной избирательности большинства фильтров применение их также ограничено.

Источник света, использующийся в приборах для спектроскопии КР, должен давать сильное монохроматическое излучение. В связи с этим применяют дуговые ртутные лампы специальной конструкции, испускающие интенсивную синюю линию при 4357 А и сильную зеленую линию при 5461 А. Выбранный возбуждающий свет не должен поглощаться исследуемым образцом и давать флуоресценцию, которая бы маскировала спектр КР или вызывала фотодеструкцию данного образца. Иногда поэтому при исследовании светочувствительных веществ предпочитают применять гелиевые газоразрядные лампы, которые дают интенсивные линии при 5876 и 6678 А.

В некоторых промышленных спектрометрах КР в качестве источника света используются лазеры (лазерная спектроскопия КР).

Большинство лазеров генерирует одну или лишь несколько возбуждающих линий высокомонохроматического света, испускаемого в четко фиксированном направлении (разд. 10.6).

10 Зак. 238

290

Глава 17

Спектроскопия комбинационного рассеяния

291

Наиболее мощными лазерными источниками для спектроскопии КР являются гелиево-неоновый ионный лазер с сильной линией испускания при 6328 А; аргоновый ионный лазер с сильными возбуждающими линиями при 4880 и 5145 А и более слабыми линиями при 4579, 4765, 4965 и 5017 А; криптоновый ионный лазер с возбуждающими линиями при 6471, 5682, 5308 и 5208 А. Бла15

Рис. 17.2. Схема лазерного спектрометра КР.

; —лазер; 2—прерыватель; 3 — полностью отражающее зеркало; 4 —полупрозрачное зеркало; Б— кювета с образцом; 6*—полусферические линзы; 7—призма с углом Брюстера; в —линзы; 9 —поляризатор; /0—монохроматор; 11 — фотоумножитель; 12—усилитель; «—коррелятор; 14—усилитель разбаланса; 15—самописец.

годаря использованию лазеров аппаратура для спектроскопии КР существенно упростилась.

2. Система освещения образца. Для получения очень высокой освещенности образца и эффективной фиксации излучения КР, испускаемого маленьким объемом, применяют традиционную схему «90°» (луч испускаемого излучения проходит перпендикулярно к направлению наблюдения) или «180°» (рис. 17.4 и 17.6). Испускаемое образцом рассеяние направляется во входную щель монохроматора.

3. Монохроматоры. В большинстве промышленных спектрометров КР используются один или два монохроматора с дифракционной решеткой (системы Черни —Тэрнера), которые позволяют разделить надлежащим образом слабые линии КР и возбуждающее излучение.

4. Система записи результатов. Лучше всего фиксировать частоты линий на фотографических пластинках, однако для этого требуется облучать образец в течение многих часов. Для определения интенсивностей линий используется фотоумножитель в комбинации с усилителем и самописцем. При измерении интенсивности линий с колеблющейся интенсивностью возбуждающего света необходимо записывать отношение сигнала КР и луча сравнения. В большинстве промышленных спектрометров КР используют фотографические или фотоэлектрические системы записи. Спектры записывают в линейной шкале волновых чисел.

Обзорная литература: Б14, 603, 673, 832, 1297, 1420. Периодическая литература: 4561.

17.1.2. Устройства для образцов

В зависимости от физического состояния образца для записи спектров КР используются различные приспособления.

1. Газы и пары. Газовые кюветы конструируются как кюветы многократного отражение (рис. 17.3), в которых световой пучок проходит туда и обратно, много раз, например 100 раз при длине кюветы 25 мм. Два плоских зеркала устанавливаются под небольшим углом (ф « 5°) друг к другу. Падающий пучок образует угол 6 с нормалью к дну рефлектора, а первый отражающийся луч образует угол 8 — <р с нормалью к верху рефлектора. При следующем отражении от верхней пластинки угол становится 9 — 3q> и т. д. Поэтому каждый последующий ход пучка все меньше отличается от его пути при предыдущем ходе и приближается к нормали к одной из отражающих пластинок. Когда наконец пучок становится перпендикулярным верхней или нижней пластинке, он отражается сам на себя, повторяет в обратной последовательности свой путь по кювете и выходит из нее в точке, находящейся совсем рядом с точкой входа пучка. Внутри кюветы луч света совершает примерно 100 ходов, что соответствует длине пути порядка 1,5 м.

2. Жидкости. Большие количества жидких образцов можно исследовать непосредственно в ампулах, используя схему освещения «90°» (рис. 17,4, а) или «180°» (рис. 17.4,6). Для исследования небольших жидких образцов в тех же схемах «90°» и «180°» (ри

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья со спинкой из сосны на бетонных опорах
рамки для номеров на машину хромированные
тверь указатели домов
установка и подключение холодильного компресора nsa 015

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)