химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

1086. Периодическая литература: 4024, 4339, 6505.

16.7. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ФОСФОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

16.7.1. Фосфоресцентные спектрофотометры

Для разделения фосфоресценции и флуоресценции необходимо использовать спектрофосфориметр — вращающийся цилиндр со щелью (рис. 16.12) или прерыватели с дисковым приводом (рис. 16.13), в которых пучок падающего света и пучок испускав3| -щ

S | /V|

9

Рис. 16.12. Схема фосфоресцентного спектрофотометра с применением спектрофосфориметр а.

/ — источник возбуждения; 2— монохроматор; 3— спектрофосфориметр; 4— вращающийся Цилиндр со щелью; 5 — сосуд Дыоара, в котором находится образец; 6— монохроматор; 7— фотоумножитель; 3—усилитель; 9—самописец.

Рис. 16.13. Прерыватель в виде диска с прорезями (вращающееся секторное

колесо).

1 — монохроматор; 2—прерыватель; 3—кювета с образцом.

Испускавши свет

Рис. 16.14. Кювета с образцом, помещенная в сосуд Дьюара с жидким азотом, /—сосуд Дьюара; 5—жидкий азот; 3—кювета с образцом; 4—кварцевые окц§.

280

Глава 16

Эмиссионная спектроскопия

281

мого света периодически прерываются. В спектрофосфориметре используется вращающийся цилиндр со щелью, который окружает сосуд Дьюара, содержащий образец (рис. 16.14). Излучение образца регистрируют только в течение темнового периода, когда короткоживущая флуоресценция полностью исчезает.

Кварцевые сосуды Дьюара, содержащие образец, имеют не-посеребренные полоски, через которые проходит возбуждающий свет и фосфоресценция.

Остальные части блок-схемы спектрофосфориметра (рис. 16.12) не отличаются от частей прибора, использующегося для регистрации спектров флуоресценции (разд. 16.3.1).

Обзорная литература: 1008, 1086, 1440. Периодическая литература: 3950, 5749.

16.7.2. Измерение длительности фосфоресценции

Измерение длительности фосфоресценции (затухания фосфоресценции) во временном интервале порядка 1—Ю-4 с не сопряжено с какими-то серьезными экспериментальными трудностями.

8

3

Рис. 16.15. Схема установки с импульсной лампой, использующейся для измерения длительности фосфоресценции.

/ — батарея конденсаторов; 2— импульсная лампа; 3—узкаполосный фильтр; 4—кювета с образцом; 5—прерыватель; 6—монохроматор; 7—фотоумножитель; в—усилитель; э—самописец.

Затухание фосфоресценции обычно измеряют методом импульсного фотолиза. Блок-схема прибора для измерения длительности фосфоресценции с помощью импульсного фотолиза показана на рис. 16.15.

Промышленностью выпускаются импульсные лампы с временами затухания менее Ю-4 с и мощностью несколько джоулей. Интенсивная вспышка света освещает реакционный сосуд и вызывает фотовозбуждение молекул. Свет фосфоресценции проходит через монохроматор и измеряется с помощью фотоумножителя.

После усиления выходной сигнал от фотоумножителя поступает на самописец.

Обзорная литература: 179, 242, 791, 1086.

16.8. ИМПУЛЬСНАЯ КИНЕТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Метод импульсной кинетической спектроскопии применяется для изучения триплетных состояний и импульсного фотолиза молекул. При поглощении молекулами исследуемого вещества интенсивной вспышки света в относительно большой концентрации образуются свободные радикалы или другие неустойчивые частицы.

Импульсную кинетическую спектроскопию можно также использовать для изучения важнейших процессов в фотохимических системах, например триплет-триплетного поглощения, гибели три-плетного возбужденного состояния (Т{) и т. п.

На рис. 16.16 показана схема аппаратуры для импульсного фотолиза вместе с измеряющим спектрофотометром. Новые частицы, образующиеся в реакционном сосуде под действием импульса света, можно изучить, регистрируя их спектры поглощения с помощью фотографической пластинки или в виде сигнала на экране осциллографа. Свет, необходимый для анализа системы после облучения, фотолизирующим импульсом света, получают с помощью дополнительной спектроскопической анализирующей импульсной лампы. Фотолитическая и аналитическая импульсные лампы связаны таким образом, что можно контролировать интервал времени между возбуждением от фотолитического импульса и появлением анализирующегося светового пучка.

Длительность вспышки (т) представляет собой интервал времени от 1/е максимальной интенсивности на восходящей части кривой до соответствующей точки нисходящей части кривой для рассеянного света (рис. 16.17). Рассмотрим простой контур RCL (рис. 16.18), где R— сопротивление, обусловленное лампой после начала разряда (зависит от длины лампы, обычно R составляет примерно 5 Ом или менее), С — емкость, которая является переменной величиной, но обычно изменяется от I до 20 мкФ, L — индуктивность, обусловленная конденсатором: при очень коротких т индуктивность должна быть очень мала, чтобы можно было поддерживать большие значения емкости. Из контура RCL видно, что длительность вспышки составляет

т = #с (16.24)

При сопротивлении 5 Ом и заряде конденсатора до 2 мкФ длительность вспышки около 10 мкс. Поэтому наиболее короткожи-вущие частицы, кото

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
объявления возьму в прокат
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая лестница купить в москве недорого - продажа, доставка, монтаж.
офисное кресло престиж
хранение вещей в боксах домодедовская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)