химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

->- Ti).

3. Безызлучательный перенос энергии.

4. Тушение примесями. Здесь следует отметить, что при измерении флуоресценции необходимо использовать очень чистые растворители и изучаемые вещества.

5. Тушение кислородом.

Вследствие этого обстоятельства

интенсивность флуоресценции данного раствора необходимо измерять дважды: в инертном газе (например, азоте или аргоне) и в среде, насыщенной кислородом.

6. Концентрационное тушение и образование эксимеров.

После удаления источника возбуждения интенсивность флуоресценции уменьшается экспоненциально, подчиняясь закону реакции первого порядка:

/, = /„„,<>-"•>, (16.14)

где /f(o) — начальная интенсивность флуоресценции (г = 0): If — интенсивность флуоресценции в момент времени t после импульса

1

270

Глава 16

Эмиссионная спектроскопия

271

света; t — время; т —среднее (мономолекулярное) время жизни возбужденного синглетного состояния.

После интегрирования уравнения (16.14) получаем

1п/, = 1п/Яо)-(г/т) (16.15)

Из кривой зависимости 1п/, от времени t находят время жизни возбужденного синглетного состояния (рис. 16.4).

Обзорная литература: 92, 179, 435, 549, 796, 923, 997, 1086.

16.3.

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

16.3.1.

Флуоресцентные спектрофотометры

Флуоресцентный спектрометр, предназначенный для определения

истинных спектров флуоресценции (рис. 16.5), состоит из следующих частей: 1

1. Источник света, которым являются дейтериевая газоразрядная лампа для длин волн ниже 375 нм и ксеноновая лампа для

5

4 |

? =» lA 1

a

Рис. 16.5. Схема флуоресцентного спектрофотометра,

/—источник возбуждения: J-мояохроматор; s-кварцевая пластинка: <-контрольная кюветаS-фотоумножитель Р2; 6— усилитель; 7-кювета с образцом; S-фотоумножител" %г

9 — разностный самописец. ь

области 250—1200 нм. Вместо ксеноновой лампы в некоторых спектрофотометрах используется ртутная лампа среднего или высокого давления.

2. Монохроматоры. Монохроматоры, применяющиеся во флуоресцентных спектрофотометрах, должны иметь высокие яркость и разрешение.

3. Система оптического контроля.

а) Небольшая часть пучка монохроматического света отражается прозрачной кварцевой пластинкой на контрольную кювету,

в которой находится флуоресцирующий раствор, например раствор

родамина В. Флуоресцирующие растворы, выбранные для контрольной кюветы, должны в идеале иметь постоянный выход флуоресценции и поглощать практически весь поток падающего света

при толщине слоя 1 мм или менее во всем рассматриваемом спектральном интервале. Испускаемая флуоресценция регистрируется

фотоумножителем Р2. После усиления сигнал от Р2 подается на

разностный самописец.

б) Основная часть начального пучка света проходит через прозрачную кварцевую пластинку и через кювету с раствором образца, расположенные под прямым углом к оптической оси прибора,

который регистрирует флуоресценцию.

Измерительное устройство, предназначенное для определения интенсивности флуоресценции от кюветы с образцом, состоит из анализирующего монохроматора такого же типа, что и монохроматор возбуждения, снабженного чувствительным фотоумножителем Pi. После усиления сигнал от фотоумножителя Pi поступает в разностный самописец.

4. Система записи результатов. Сигнал от разностного самописца поступает на перо, которое рисует зависимость исправленной интенсивности флуоресценции I; от длины волны, давая истинные спектры флуоресценции.

Обзорная литература: 242, 836, 949, 1008, 1086, 1380.

Периодическая литература: 3017, 3286, 4810, 4965, 6087, 7137, 7289.

16.3.2. Методы измерения длительности флуоресценции

Измерения длительности флуоресценции (затухания флуоресценции), составляющей порядка нескольких микро- или миллисекунд, не вызывает особых затруднений. Большинство же флуоресцирующих веществ имеет длительность флуоресценции порядка. 10-8— Ю-10 с, измерение затухания флуоресценции в таком интервале времен представляет значительные трудности.

Известны два метода определения времени'затухания флуоресценции порядка наносекунд: а) импульсные методы и б) методы, связанные со сдвигом фаз.

Обзорная литература; 949, 1361.

16.3.3. Метод счета отдельных фотонов

Монофотонный или однофотонный корреляционный метод оценивает время испускания отдельных фотонов флуоресценции. За нулевое время принимается начало вспышки импульсной лампы или

272

Г лава 16

Эмиссионная спектроскопия

273

электрического импульса, во времени связанного с разрядом импульсной лампы. Скорость счета фотонов составляет порядка 100—200 с-1. Время поступления каждого фотона, отнесенное к указанному нулевому времени, регистрируется электронным устройством (преобразователь время — амплитуда), данные об амплитуде импульса — в многоканальном анализаторе амплитуды импульса. Данные, хранящиеся в памяти такого анализатора,

подаются в перфоратор, печатающее цифровое устройство или на диаграммную бумагу самописца. Блок-диаграмма такого прибора приведена на рис. 16.6. Аналогичное оборудование исполь

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планшеты напрокат
Компания Ренессанс: купить коврики для ступеней лестницы - доставка, монтаж.
стул посетителей kf 1
места временного хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)