химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

тся в поршневом уплотнении с помощью тщательно отградуированного микрометрического винта. Регулирование толщины кюветы очень важно для облегчения компенсации поглощения растворителя и достижения требуемой толщины исследуемого образца раствора. Особое внимание следует обращать на промывку после работы кювет такого типа и избегать их повреждения из-за чрезмерного зажимания.

Если с кюветами для ИК-спектроскопии не обращаться надлежащим образом, они быстро выходят из строя (разд. 15.1.3).

Глава 15

Инфракрасная спектроскопия

245

Толщину кюветы (/) определяют путем измерения толщины прокладки микрометром с круговой шкалой или из интерференционных полос (рис. 15.18), используя выражение

/ = n/2Av, (15.1)

в сантиметрах, где л —число полных интерференционных полос в определенном интервале волновых чисел AV(CM-'). Величина Av постоянна для данной толщины ячейки. На рис. 15.19 показана

Рис. 15.18. Образование интерференционных полос между близко расположенными окнами кюветы.

интерференционная картина для пустой кюветы. Для получения отдельных интерференционных полос окна кюветы должны быть очень ровными, измерения следует проводить сразу же после полировки окон. Поскольку со временем толщина кюветы меняется из-за постепенного сжатия прокладки или эрозии окон, ее надлежит периодически проверять.

Для определения толщины кюветы используют также интерфе-рометрический метод.

Обзорная литература: 1056. Периодическая литература: 4281, 6633.

15.2.13. Многопроходные кюветы

Многопроходные кюветы используют для ИК-анализа фракций, собираемых при газовой хроматографии. С помощью трех зеркал в кювете (рис. 15.20) обеспечивается до 16 проходов (расстояние в 1 м) через образец, полученный испарением. Для максимальной отражательной способности и минимального износа во времени зеркала покрывают золотом. Кювету нагревают с помощью электрического тока до 250 °С для испарения образца. Кюветы такого типа позволяют исследовать образец объемом 10 мл, содержащий 1% полимера. Такую кювету можно присоединить непосредственно к газовому хроматографу и затем к инфракрасному спектрометру.

Периодическая литература: 3023, 7066.

15.3. КАЧЕСТВЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

ПОЛИМЕРОВ С ПОМОЩЬЮ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Применение инфракрасной спектроскопии для характеристики полимеров включает следующие основные исследования:

1. Определение структуры. Наибольшую ценность в инфракрасной области для определения структуры имеет область частот характеристических групп. Есть несколько способов представления данных «группа — частота». Рис. 15.21 представляет обширную картину длин волн, составленную в соответствии с классами сое-дчнений. После снятия инфракрасного спектра выбираются наиболее интенсивные полосы и по карте пытаются найти группы, соответствующие этим полосам. При этом могут возникать осложнения, связанные с тем, что характеристические частоты часто перекрываются. В связи с этим нужно привлекать дополнительные данные, в частности относительные интенсивности различных полос, другие спектроскопические данные или какие-либо имеющиеся в распоряжении физические или химические характеристики. После отнесения наиболее сильных полос следует сделать отнесение полос средней и даже слабой интенсивности. При этом также может возникнуть ряд проблем, обусловленных наличием обертонов и комбинационных тонов. Несомненную пользу оказывает определение спектров модельных соединений. Наконец, в соответствии с правилами отбора следугт предположить ряд

2,75 3,00 - 3,25 3,50 3,75 4,00 4.5 5,0 5,5 6Л &S 7.0 7,5 8,0 9,0 10,0 « 12 13 И 15

Рис 15.21. Характеристические инфракрасные частоты поглощения для различных групп, расположенных в соответствии

с классами соединении (П: 2940]. Интенсивность полосы: с-сильиая, ср.-средняя, сл.-слабая. Символом 2v обозначены обертоны.

248

Глава 15

Инфракрасная спектроскопия

249

возможных моделей и сравнить их с экспериментальными результатами. Полный колебательный анализ представляет значительные трудности. В табл. 15.1 указаны работы, посвященные колебательТаблица 15.1

Полимер

Колебательный анализ различных полимеров с помощью инфракрасной спектроскопии

Литература

15.4. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ В ИК-СПЕКТРОСКОПИИ

Количественный анализ в инфракрасной спектроскопии основывается на использовании закона Ламберта — Вера:

A = lg(I(Jl) = acl, (15.2)

где А — поглощение (безразмерная величина); /0 — интенсивность падающего инфракрасного излучения (или интенсивность облучения, прошедшего через кювету сравнения); / — интенсивность

П: 2150, 4908, 4915, 6297

О: 565; П: 2407, 2409, 3370, 3702, 4678, 6400

П: 2882, 4996, 5445, 6891, 7247

П: 3364, 5156, 5477

О:-780; П: 2204, 2227, 2228, 2605, 4007, 4054, 4742 4932, 5209, 5281, 5316, 5485, 5574, 6353, 6461. 6553 6745, 6792, 6793, 7305 П: 5639

О: 780; П: 2191, 2462, 3776, 4909, 5281, 5309

П: 2408, 2410, 3036, 3077, 3701, 6044

П: 3850

П: 2299, 5855

П: 3566

О: 780; П: 3438,

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит аренда лимузина
металлические грили барбекю
распродажа кроватей корсо4 в москве
домовой указатель светодиодный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)