химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

окно сохраняется неизменным, исследуют отдельные волокна или пучки волокон (микроспектроскопия и ослабленное полное внутреннее отражение).

В методиках, связанных с разрушением волокна, исследованиям подвергают прессованные с КВг диски, пленки, отлитые из раствора, пряжу, пленки, полученные горячим прессованием, диски, сформированные холодным прессованием, продукты пиролиза и гидролиза.

Обзорная литература: 76, 405, 608, 926, 1249, 1390, 1441, 1445, 1462.

15.2.9. Микроспектроскопия отдельных волокон

Для исследования отдельных волокон используют приставку с отражающим микроскопом. Диаметр волокна при этом обычно больше требуемого, толщину уменьшают с помощью микротома, шлифования (не влияющего на ориентацию волокна) или вальцевания (влияющего на ориентацию).

Микротомирование осуществляют путем закрепления волокна I подходящем воскообразном материале, например парафине, коллодии или полиметилметакрилате, после чего вырезают с помощью стеклянного ножа под углом 90°.

Обзорная литература: 70, 1249.

Периодическая литература: 2106, 2451, 3310, 3496, 3899, 4262, 6637. 15.2.10. Спектроскопия пучков волокон

Для получения параллельного пучка волокон используют U-образ-ные металлические зажимы (рис. 15.13, а) или волокна закрепляют между двумя солевыми пластинками (рис. 15.13,6). УдовЛучак параллельно Пучок параллельно

сложенных волокон сложенных волокон

Рис. 15.13. Устройства для зажима волокон для ИК-исследований. а— U-образные металлические зажимы; б—две пластинки из NaCl.

летворительные спектры получаются и для сухих волокон, но поверхность их рассеивает ИК-излучение. С целью уменьшения рассеяния волокна смачивают иммерсионной жидкостью.

Обзорная литература: 1249.

Периодическая литература: 3031, 3456, 5282, 5509, 6128, 6469, 6470.

15.2.11. Жидкие полимеры

Жидкие полимеры, например силиконовые масла, исследуют в виде жидких пленок. Каплю исследуемой жидкости помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем закрепляют в металлической рамке. В луч сравнения ставят солевую пластинку двойной толщины. При исследовании жидкостей с низкой вязкостью применяют кюветы для жидких сред, использующиеся также при изучении растворов.

15.2.12. Растворы

Вследствие того что все растворители имеют специфическое поглощение, выбор растворителя для инфракрасной спектроскопии сопряжен с известными трудностями. На рис. 15.14 и 15.15, а также в приложении Ж приведены спектры большинства распространенных растворителей, применяющихся в ИК-сцектроекопиц,

242

Глава 15

Инфракрасная спектроскопия

243

Ацешнигприл Бензол

Диметилдюрмамид н-Гептан

Гексахлорбута,-, диен-1,3 Кель-F тз

Метиленхлорид

Жидкий парафин Пиридин

Толщина слоя

4001

0,2мм 0,05мм 0,2мм 0,2мм 0,2мм

0,2 мм 0,2 мм 0,05мм 0,2мм

*

0,2 мм *

0,2 мм 0,2 мм

Волновое число, ем~' 3000 2000 WOO

Щи

ГЬ [

У 11111IЩ

111111 M ' ГГГ

IT

ш

LIL

I I 111,1 |Ц| I

та

С помощью двухлучевых инфракрасных спектрофотометров автоматически обеспечивается исключение поглощения, обусловленного растворителем. Для этого используют кювету, заполненную чистым растворителем, что и позволяет компенсировать специфическое поглощение растворителя. В случае очень сильного поглощения полная компенсация не достигается. Очень важным условием является необходимость использования сухих раствориПолиэтилен (парошЬк) 0,2мм

Рис. 15.14. Интервалы прозрачности различных растворителей [О: 1471] Белые окна на диаграмме отвечают областям, в которых данный растворитель пропускает более 25% падающего света. Звездочками в колонке, где указана толщина слоя, помечены растворители, которые анализировали в виде жидкой пленки между пластинками из Csl. Данные для н-гептаиа и метиленхлорида добавлены автором книги.

Волновое число, см-<

1 1500 1000 900 S0O 700

Сероуглерод Металенхлорид Хлороформ Четыреххлористый ' Тетрахлорэтилен Метиленбромид

2 3 4 5 в 7 8 9 10 II 12 13 11 IS

Длина, волны, млм

Рис 15.15. Интервалы прозрачности для сероуглерода и галогенсодержащих растворителей [О: 1213]. В интервалах между линиями пропускание при толщине I мм превышает 25%.

телей, поскольку вода сильно поглощает при 3710 см-1 (2,7 мкм) и 1630 см-1 (6,15 мкм).

Концентрация полимера в растворе составляет обычно 3—10%, но иногда можно использовать даже 20%-ные растворы.

Наиболее распространены кюветы следующих трех типов: а) герметично закрытые кюветы (для полимерных растворов ис-' пользуются редко) (рис. 15.16); в) кюветы с регулируемой толщиной (рис. 15.17).

Кюветы для жидких сред состоят из двух окон, представляющих собой солевые пластинки, между которыми помещается перегородка соответствующей толщины (0,1—0,01 мм), которая также определяет объем исследуемого образца. Кюветы самых различных конструкций доступны в настоящее время. Раствор в кювету вводят капиллярной капельницей или шприцем.

В кювете с регулируемой толщиной прокладка отсутствует. Одно окно закрепляют в корпусе кюветы, тогда как другое перемещае

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси мерседес в москве
pxc22 e d
освещение в кинотеатрах
зарядное устройство для гироскутера 42v-2a

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)