химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

ытяжке еще увеличится. Одни полимеры легко вытягиваются при комнатной температуре, другие, которые при этом рвутся, следует вытягивать при повышенных температурах или в присутствии пластификатора. В ряде случаев в качестве пластификатора может выступать небольшое количество растворителя для данного полимера. Эффективен также и водяной пар.

2. Вальцевание. Механическое вальцевание проводят между цилиндрическими валками маленькой мельницы. Для тонких пленок, использующихся в ИК-спектроскопии, такую операцию проводить сложно. Вальцевание проходит легче, если пленка отлита на деформируемом материале, например свинце, кадмии или хлориде серебра, который при вальцевании становится тоньше вместе с полимерной пленкой.

Наиболее часто используются листы из хлорида серебра, который по механическим свойствам близок к свинцу и прозрачен в ИК-области спектра. Благодаря этому необязательно удалять AgCl из полимерной пленки. Если это все же необходимо, то свободную полимерную пленку можно получить путем удаления хлорида серебра растворением его в водном растворе тиосульфата натрия.

3. Многие полимерные растворы образуют пленки с некоторой

ориентацией молекул, если в процессе сушки их постоянно подвергать сдвигу, например перемещая раствор в заданном направлении с помощью плоской ленты. Высокомолекулярные полимеры,

как правило, ориентируются легче, чем их низкомолекулярные

аналоги.

15.2.4. Вырезание полимерных образцов

Некоторые полимерные образцы являются слишком толстыми для того, чтобы с них можно было снимать ИК-спектры, причем их толщину нужно уменьшить, не меняя физического состояния путем плавления или растворения. Существуют два способа уменьшения толщины пленки.

1. Вырезание микротомом. Образец вставляют в маленький

металлической блок (рис. 15.11) и затем отрезают стеклянным

ножом, в качестве которого выступает _^

край только что разбитого куска стеклянной пластинки. Нельзя определить угол направления резки такого ножа; этот угол очень сильно зависит от природы полимерного образца. Режущую поверхность смазывают разбавленным водным детергентом или такими органическими растворителями, как спирты, ацетон или лигроин. К блоку образцы прикрепляют с помощью эпоксидной смолы, однако есть опасность, что такие смолы могут реагировать с исследуемым образцом. После вырезания образцы закрепляют в соответствующих рамках или на солевых пластинках.

2. Шлифование хоном тонкодисперсного оксида алюминия.

Обзорная литература: 70, 618.

Периодическая литература: 2106, 2969—2971, 3899, 3923, 4262, 8484.

15.2.5. Удаление из спектров пленочных образцов интерференционных полос

В спектрах свободных пленок могут наблюдаться интерференционные полосы. Их можно исключить путем отливки полимерной

пленки непосредственно на солевой пластинке; покрытием пленки иммерсионной жидко- . j

стью и запрессовкой ее на солевой пластинке; V—/ m

легким матированием пленки с помощью очень . Aj-v'/.. \ ччЛпА .

тонкой шлифовальной шкурки. I // \ I

15.2.

Уменьшение рассеяния от поверхности образцов

Рис. 15.12. Полимерный образец, поме-Некоторые полимеры, будучи мелко измель- щенный в иммерсионHVIO жидкость лля

ченными, вытянутыми, вальцованными или уме„ьшеНиЯ рассеявырезанными, могут иметь такую поверхность, Иия от поверхности,

которая в значительной степени способна к ;—клей; 2—пластинки из

рассеянию инфракрасного излучения. Для Жидкос^Г"-об?азёг!п°о"

снижения этого эффекта образцы погружают лимера.

в соответствующую иммерсионную жидкость, например жидкий парафин (нуйол), гексахлорбутадиен или хлор-фторуглеводород (Кель-F). Такие иммерсионные жидкости прозрачны в широком интервале длин волн (см. рис. 15.7 и приложение Ж) и не оказывают влияния на большинство полимеров.

240

Глава 15

Инфракрасная спектроскопия

241

Полимерный образец закрепляют между двумя солевыми пластинками так, как это показано на рис. 15.12. Для герметизации рекомендуется пользоваться жидким белковым клеем (секотин). Клеев, содержащих фенол (обнаруживается по запаху), следует избегать.

Обзорная литература: 405, 618.

15.2.7. Приготовление образцов полимерных гелей

для спектроскопических исследований

Для исследования нерастворимых полимерных гелей их зажимают между солевыми пластинками или запрессовывают между пластинками из хлорида серебра. Таким способом редко удается получить образец с равномерной толщиной, но снять с него удовлетворительные спектры все же можно. Советуют также подвергать гель набуханию в том или ином растворителе и уже потом зажимать между пластинками. Полосы растворителя можно компенсировать путем регулирования толщины кюветы сравнения в инфракрасном спектрометре.

Обзорная литература: 618. Периодическая литература: 5306, 6183.

15.2.8. Приготовление волокон для спектроскопических

исследований

Спектроскопические исследования натуральных и синтетических волокон предполагают сохранение или разрушение формы волокна.

В методиках, при которых вол

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нижний новгород дк газ купить билет
ремонт чиллеров mdv в москве
дискотека 80-х в сочи 2017г.
сайт благотворительного фонда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)