химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

еносят в стеклянный пузырек, содержащий уик-стик, с помощью воронки с тонким носиком, для того чтобы сорбент не садил--ся на верхнюю половину прессованного треугольника. Добавляют соответствующий элюент и закрывают пузырек крышкой с отверстием.

Использование уик-стика показано на рис. 15.5. Прессованный треугольник из КВг имеет высоту 2,5 см, ширину у основания 0,8 см и толщину 0,2 см. Растворитель поднимается по этому треугольнику под влиянием капиллярных сил, испарение происходит преимущественно на вершине треугольника, где и осаждается исследуемый образец. Для ускорения испарения растворителя температуру можно поддерживать на 10—20 °С ниже температуры кипения растворителя и продувать пузырек током воздуха, направляемым через крышку.

Периодическая литература: 3596.

3. Лиофильный способ. По этому методу измельченный полимер (около 200 мг) помещают в маленькую емкость, содержащую ~2 г КВг в 5 мл воды. Эту емкость соединяют со специальным вымораживающим устройством (рис. 15.6). К такому устройству можно одновременно подсоединить несколько колбочек с различными образцами. Затем растворы в колбочках охлаждают до температуры замерзания и дают вакуум. Сублимирующийся лед собирается в холодильнике, заполненном сухим льдом. Спустя 6 ч дегидратация полностью завершается, при этом полимер

236

Глава IB

Инфракрасная спектроскопия

237

полностью покрывается КВг. Затем образец измельчают в агатовой ступке и готовят таблетку обычным способом.

Обзорная литература: 210.

Периодическая литература: 2089, 4102, 7290.

4. Суспензионный способ. Полимер в виде мелких частиц диспергируют в капле суспензионной жидкости, например жидком

Волновое число, см-' 5000 30ОО20ОО15ОО 1000900800 700

Нуйал

Гексахтр&утадиен Хелъ-Г

3 4 5 6 7 8 9 10 П 12 13 14 15 Длина водны, мня

растворителя можно уменьшить, закрывая целлофан часовым стеклом; таким способом получают ровную, гладкую пленку. После

Рис. 15.7. Области прозрачности различных жидкостей для приготовления суспензий [О: 1471].

парафине (нуйол), гексахлорбутадиене или хлорфторуглеводоро-дах (Кель-К). Затем суспензию помещают между двумя пластинками из NaCl, причем толщина слоя при этом составляет 0,1 — 0,01 мкм.

Такие суспензионные жидкости прозрачны в широком диапазоне частот (рис. 15.7 и приложение Ж).

15.2.2. Изотропные пленки

Существует несколько способов приготовления изотропных пленок.

1. Сухой метод. Испаряют растворитель из полимерного раствора, нанесенного на горизонтальную поверхность между двумя проволочками (рис. 15.8). Стеклянную пластинку тщательно моют и протирают мягкой тряпочкой, смоченной раствором дихлорди-метилсилана в четыреххлористом углероде. После испарения растворителя пластинку выдерживают в воде. После такой обработки пластинка имеет водоотталкивающую поверхность, от которой большинство полимеров можно легко отделить. Наиболее равномерные по толщине пленки получают при медленной сушке, для чего пластинку с нанесенным раствором полимера покрывают перевернутым маленьким лабораторным стаканом. Для удаления следов растворителя пленку прогревают в вакууме.

Для приготовления пленок одинаковой толщины очень удобна их отливка на целлофановой подложке. Для этого конец стеклянной трубки диаметром 2—3 см накрывают смоченным в воде целлофаном, который при высыхании натягивается, давая совершенно гладкую поверхность (рис. 15.9).'Такую трубку или, точнее, кольцо помещают на столик и наливают на целлофан отмеренное количество раствора полимера (1—10 вес. %). Скорость испарения

испарения растворителя полимерную пленку отделяют от целлофана, для облегчения снятия пленки целлофан весьма сильно увлажняют. Перед снятием спектра полимерную пленку необходимо высушить в вакууме.

Можно полимерную пленку наносить непосредственно на пластинку из NaCl, для чего испаряют растворитель из полимерного раствора, налитого на поверхность пластинки.

2. Мокрый метод. Полимерную пленку получают осаждением из раствора на стеклянной пластинке, которую погружают в осадитель полимера, смешивающийся с растворителем, использующимся для приготовления раствора полимера.

3. Расплавный способ. Этот способ заключается в плавлении полимера, заключенного между двумя плоскими полированными металлическими пластинками, зазор между которыми устанавливается с помощью специальной рамки. Плавят полимер под высоким давлением при необходимой

238

Глава 15

Инфракрасная спектроскопия

239

температуре (рис. 15.10). Быстрое охлаждение способствует большей амортизации образца.

Толщина пленок для ИК-спектроскопии должна составлять 5—200 мкм. Толщину пленки определяют с помощью микрометра.

15.2.3. Ориентированные пленки

Для получения ориентированных пленок для ИК-спектроскопии используют вытяжку или вальцевание полимерных пленок.

1. Вытяжка. Подвергающиеся вытяжке пленки должны быть равномерны по толщине и ширине и иметь края, отрезанные острым ножом, бритвой или скальпелем. Если на краях пленки имеется какой-то надрез, то он при в

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло руководителя ch 868
купить садовые качели на дачу недорого
020540 041 01
Отличное предложение в КНС Нева: принтер Datamax с доставкой в пределах Петербурга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)