химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

тонкой карборундовой бумагой, после чего полируют на притире полирующим составом, который смешан с небольшим количеством воды. Окончательную полировку проводят в сухой атмосфере. Полированные пластинки хранят в эксикаторе.

2. Бромистый калий (КВг), пригодный для применения в области 5000—400 см-1 (2—25 мкм). КВг мягче и пластичнее NaCl, его используют в качестве материала окон в жидкостных кюветах, а также как основу при изготовлении прессованных дисков или таблеток.

3. Хлористое серебро (AgCl), пригодное для применения в области 5000—435 см-1 (2—23 мкм). AgCl не растворяется в воде и органических растворителях, это очень мягкий, неколющийся материал. Полировать его чрезвычайно трудно. AgCl можно расплющить практически до любой толщины, его легко прессовать и плавить. Под действием света с длиной волны 500 нм AgCl быстро темнеет, что приводит к уменьшению пропускания. AgCl используют в качестве материала в низкотемпературных кюветах.

ИК-спектры ряда стандартных оптических материалов, использующихся в ИК-спектроскопии, приведены на рис. 15.3 и в приложении Д.

Обзорная литература: 946. Периодическая литература: 5178.

15.1.3. Обращение с оптическими материалами, использующимися в ИК-спектроскопии, и их хранение

Оптические материалы, использующиеся в ИК-спектроскопии, подвержены действию воды и ее паров. При сорбции воды поверхность солевой пластинки местами мутнеет и рассеивает попадающее на нее инфракрасное излучение. Пластинки из NaCl и КВг можно использовать при относительной влажности 30—40% в течение нескольких часов. Хранить их следует в эксикаторе. Ни в коем случае нельзя их трогать руками, брать пластинки можно лишь в хирургических перчатках. После использования солевые пластинки необходимо тщательно промыть растворителем, высушить под лампой (за исключением пластинок из AgCl) в сухой атмосфере.

15.2.

Обзорная литература: 946, 1066.

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

15.2.1. Твердые полимеры

Для записи спектров твердых веществ используются следующие приемы:

1. Прессование таблеток (дисков) с КВг. Мелко измельченный полимер тщательно размешивают с бромистым калием. На 2 мг полимера берут 100—200 мг, прессуют прозрачную таблетку. КВг необходимо обезводить сушкой при 105°С. Если можно, то перед измельчением образец полимера и КВг следует нагреть до 40 °С под инфракрасной лампой, для того чтобы избежать конденсации атмосферной влаги. Последняя дает широкую полосу поглощения

Инфракрасная спектроскопия

235

234

Глава 15

в интервале 3500—3400 см-1. Измельчение обычно проводят в агатовой ступке в течение 10—15 мин или вибрационной мельнице (1—2 мин). Важно, чтобы дисперсия была мелкой и однородной, так как плохо измельченные смеси в таблетке больше рассеивают свет, чем его пропускают. Размер частиц должен быть меньше 2 мкм. Для получения качественной таблетки прессование проводят при высоких давлениях (15 мин при давлении 2 тонны и еще 15 мин при давлении 8—10 тонн) в вакуумируемых пресс-формах (рис. 15.4). Эти формы конструируют таким образом, чтобы можно

Рис. 15.5. Принцип действия уик-стика для приготовления образца.

j— образец с сорбентом; 2—уик-стик; 3—крышка; 4— элюент.

было проводить удаление воздуха из таблетки, находящейся под давлением, с помощью подсоединенного вакуум-насоса. Полученные таким способом таблетки обычно имеют толщину 0,3 мм и диаметр 13 мм. Края таблеток следует тщательно обработать. Хорошо сделанная таблетка прозрачна. Для изготовления качественных таблеток необходимы определенные навыки. Следующие советы могут оказаться полезными:

а) следует использовать порошкообразный мелкозернистый

КВг, при наличии крупных зерен в таблетке могут быть белые

пятна;

б) из-за влаги поверхность таблетки может быть грубой, шероховатой;

в) недостаточная прозрачность таблетки является часто следствием неудовлетворительного размалывания полимера в смеси с

порошкообразным КВг, а также слишком низкого давления или

плохого удаления воздуха;

г) при слишком продолжительном размалывании таблетка может стать мелоподобной;

д) такие эластомеры, как, например, каучук, нужно измельчать в вибрационной мельнице при низкой температуре (—40°С).

2. Приготовление таблеток с КВг из микрообразцов. При проведении анализов методом тонкослойной хроматографии (разд. 21.15) получают микрообразцы, которые затем должны быть подвергнуты ИК-спектроскопии.

После выделения образца, содержащего анализируемое соединение, из поля хроматограммы удаляют сорбент, вещество извлекают соответствующим растворителем, фильтруют для удаления сорбента и, наконец, смешивают с КВг.

<-*-Вал0И

Помещая пористый треугольник прессованного КВг, фирменное название которого «уик-стик» (Wick-Stick), в маленький стеклянный пузырек, закрытый таким образом, что испарение происходит только в середине пузырька, можно осуществить фильтрацию сорбента и нанесение образца на КВг в один прием. Сорбент, содержащий требуемый образец, соскребают с пластинки для тонкослойной хроматографии и пер

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как поблагодарить за помощь в похоронах - образец
аренда проектора и экрана
баскетбольная форма для девушек с номером
дистанционное обучение ремонт кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)