химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

овая и видимая спектроскопия

226

вещества можно найти количественно, используя закон Ламберта— Бсра (14.2).

Для точного количественного анализа вначале нужно подтвердить справедливость закона Ламберта — Бера для исследуемого случая. С этой целью измеряют поглощение (Л) при нескольких концентрациях (с) при определенной длине волны и фиксированной толщине кюветы (рис. 14.5). Если закон Ламберта — Бера выполняется в исследованном интервале концентраций, то должна получиться прямая линия, выходящая из начала координат. Отклонения от данного закона обозначаются как положительные или как отрицательные. Иногда закон Ламберта — Бера выполняется при одной длине волны (Xi) и не выполняется при другой длине волны (Хг) (рис. 14.6).

При проведении количественных измерений поглощения могут быть различные ошибки: химические, инструментальные или личные, индивидуальные.

14.2. ПРИБОРЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

14.2.1. Двухлучевой спектрометр

Двухлучевой УФ-ВИ-спектрометр (рис. 14.7) имеет следующие основные части.

1. Источник света, который состоит из вольфрамовой лампы

накаливания для длин волн более 375 нм и разрядной дейтериевой лампы для длин волн менее 379 нм (разд. 10.5).

Первоначальный пучок света после прохождения, через моно-хроматор (дифракционная решетка или кварцевая призма) делится с помощью вращающегося зеркального сектора на два одинаковых пучка. Он попеременно пропускает пучок в один канал (открытый сектор) и отражает его во второй (зеркальный сектор).

2. Зона образца.

3. Фотометрическая оптическая система нуля. Для измерения

поглощения образца должны быть сопоставлены интенсивности

пучков, прошедших через образец и сравнительную кювету. Два

пучка после прерывателя попеременно подаются на детектор (фотоумножитель) и усиливаются. Если интенсивности одинаковы,

то выходной сигнал после усилителя отсутствует. При любом различии в интенсивностях появляется выходной сигнал, имеющий частоту прерывателя. Этот сигнал затем усиливается и приводит в

действие аттенюатор, который вводится в сравнительный луч или

выводится из него. Аттенюатор представляет собой тонкую плоскую гребенку, расстояние между зубцами которой линейно увеличивается с расстоянием. Доля открытого пространства в гребенке

определяет степень пропускания луча, которую можно линейно изменять в очень узких пределах. В зависимости от фазы сигнала

разбаланса движение аттенюатора регулируется таким образом, чтобы увеличить или ослабить интенсивность сравнительного луча, пока она не сравняется с интенсивностью луча, прошедшего через образец. Когда интенсивности пучков сравняются и никакого сигнала не будет, движение аттенюатора прекращается. Положение

Рис. 14.7. Схема автоматического двухлучевого УФ-ВИ-спектрофотометра с

оптической системой нуля. / — источник излучения; 2— монохроматор; 3—аттенюатор; 4—кювета сравнения; 5—прерыватель; б—зона образца; 7—кювета с образцом; 3—аеркало; 9—детектор; 10—усилитель;

//—сервомотор; /2—самописец.

аттенюатора является характеристикой относительного поглощения образца: передача его положения на цифровое устройство дает показание поглощения.

Для измерения поглощения с большей точностью, особенно при больших поглощениях (Л > 1), лучше пользоваться электрической схемой измерения отношения интенсивностей.

4. Система записи результатов. Значение отношения интенсивностей сравнительного и рабочего пучков (/о//) подается на перьевой самописец, который рисует зависимость поглощения (Л) от длины волны (X) в равномерной шкале (интервал 0—2 единицы поглощения).

Имеются разнообразные спектрометры, работающие в областях от вакуумной ультрафиолетовой до дальней инфракрасной (от ~50 нм до 1000 мкм).

Обзорная литература: 838, 991, 1213, 1275. Периодическая литература: 5046, 5489, 5683, 7067.

14.2.2. Кюветы для образцов и кюветы сравнения

Обычно применяются различные типы прямоугольных кварцевых кювет толщиной 0,1; 1,0; 10,0 см (рис. 14.8). Такие кюветы дорогие и хрупкие. После каждого использования их нужно тщательно

8 Эак. 238

од

tлава 14

очищать от раствора полимера. Это можно осуществлять, используя весьма простой прибор, показанный на рис. 14.9. Иногда кюРис. 14.8. Различные типы кювет для УФ-ВИ-спектроскопии.

а —стандартная прямоугольная открытая кювета; б —стандартная открытая мйкрокювега; в —стандартная прямоугольная кювета с крышкой; 2— стандартная микрокювета с крышкой; д— стандартная цилиндрическая мвдрокювета с крышкой; « — проточная кювета: ж —проточная кювета (автоматическое или непрерывное течение); з — проточная кювета с тремя выводами для подсоединения вакуума и введения образца; и—стандартная прямоугольная термостатируемая кювета; к—стандартная цилиндрическая термостатируемая кювета; л —кюветы со специально уплотненными для работы в вакууме окнами и градуированным затвором [0:14731.

14.2.8.

веты очищают мягкой бумагой, смоченной растворителем. Хранить кюветы следует в специальных коробках и никогда не трогать оптические пове

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника в одинцовском районе
цены на новогодние билеты на интерактивный мосфильм
дачная мебель из дерева купить
производство детских игровых площадок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)