химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

ю спектрополяри метры, имеющие приставки для исследования кругового дихроизма.

На рис. 12.3 показаны основные части спектрополяриметра Свет от монохроматического источника проходит через поляризатор, становясь плоскополяризованным, т. е. колебания его происходят только в одной плоскости, ориентация которой определяется ориентацией поляризатора. Затем свет проходит через исследуемый образец, после чего попадает на анализатор, представляющий собой призму, аналогичную поляризатору. В простых поляриметрах детектором является человеческий глаз или электровакуумный фотоэлемент.

Интенсивность света, достигающего детектор, меняется при вращении анализатора, являясь минимальной, когда плоскость пропускания анализатора находится под углом 90° к плоскости поляризации падающего на него света. Вообще говоря, нуль поляриметра устанавливается вначале в отсутствие оптически активного образца, при заполнении кюветы только одним растворителем. Затем заполняют кювету раствором образца, после этого определяют угол, на который нужно повернуть анализатор, чтобы вернуть

Оптическая активность в макромолекулярных системах 193

свет в нулевое положение; этот угол и будет характеристикой оптического вращения раствора.

В автоматически записывающих спектрополяриметрах используется одна из следующих двух систем нулевого отсчета:

1. Устройство с механической балансировкой нуля, в котором анализатор или поляризатор повертывается с помощью сервомеханизма (рис. 12.4).

2. Устройство, в котором для установки нуля используется электрический фарадеевский эффект; положения анализатора и поляРис. 12.5. Оптическая система спектрополяриметра с электрической установкой

нуля, основанной на эффекте Фарадея. /—источник света; 2—конденсорнаи кварцевая линза; 3—монохроматор; 4—коллиматор; S—поляризатор; 6—ячейка модулятора переменного тока; 7—трубка с образцом; 8—компенсаторная ячейка постоянного тока; 9—анализатор; 10—фотоумножитель; Л — усилитель: 12—самописец.

ризатора являются фиксированными, а вращение, вызываемое образцом, компенсируется электрически с использованием эффекта Фарадея (в магнитном поле оптическая активность исчезает).

Кювета Фарадея представляет собой цилиндрическую ячейку, обычно заполненную водой, которую помещают внутри катушки, подсоединенной к постоянному току (рис. 12.5). Плоскость поляризации поляризованного света, проходящего через кювету, вращается. Если катушку подсоединить к источнику переменного тока,

7 Зак. 238

194

Глава 12

Оптическая активность в макромолекулярных системах

195

то направление плоскости поляризации будет осциллировать с той же частотой, что и переменный ток.

Измерение кругового дихроизма оптически активного полимера предусматривает оценку разности между коэффициентами поглощения образца в право- и левовращаемом поляризованном свете. Для получения циркулярно-поляризованного света световой поток должен сначала быть плоскополяриэованным, после чего его надлежит пропустить через приспособление, которое расщепляет его на право- и левовращаемые поляризованные компоненты. Это достигается путем торможения одной компоненты относительно другой точно на одну четверть длины волны. Известны два типа устройств для расщепления плоскополяризованного света на цир-кулярно-поляризованные компоненты:

1. Призменные модуляторы, например ромб Френеля, которые помещают на пути луча сравнения. Помещая образец в оба луча спектрофотометра, автоматически измеряют разность в поглощении, обусловленном право- и левовращаемым поляризованным светом.

2. Электрооптические модуляторы, например кювета Покелса, которая представляет собой вырезанную по оси г пластинку первичного кислого фосфата аммония, тетрагональный кристалл которого в отсутствие электрического поля имеет только одну оптическую ось (ось г, вдоль которой проходит световой луч), а в электрическом поле — две оптические оси, т. е. проявляется эффект Покелса. Приложением переменного тока высокого напряжения (порядка киловольт) перпендикулярно оси г индуцируемые элек-трооптически оси будут попеременно располагаться под углом +45 и —45° к первоначальной плоскости поляризации. В результате плоскополяризованный свет сначала будет превращаться в право-вращаемый, а затем в левовращаемый поляризованный свет в течение одного цикла переменного тока. Если образец является циркулярно-дихроичным, т. е. по-разному поглощает право- и левовращаемый поляризованный свет, то световой луч, контролируемый детектором, будет эллиптически поляризованным. Таким образом, электрооптические модуляторы обеспечивают прямое измерение кругового дихроизма.

Для измерения- дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма используются кюветы следующих двух видов: целиком закрытые кюветы и кюветы с завинчивающейся крышкой. Важно, чтобы кювета не деформировалась. Деформации можно обнаружить по отклонению от линейности базовой линии, когда кювета заполнена водой. Кюветы необходимо вставлять в прибор всегда только одной и той же стороной по отношению к световому пучку.

К

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит выпрямить вмятину на крыле
http://www.argumet.ru/chugun/dojdepriemniki.html
Шкафы С ящиком купить
utr 80-50 wrh 40,4d

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)