химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

ТИЧЕСКИЕ УЛЬТРАЦЕНТРИФУГИ

Аналитические ультрацентрифуги состоят из следующих частей (рис. 8.16):

1. Механическая система, включающая ротор, который представляет собой эллипсоидальный дюралюминиевый или титановый блок с 2, 4 или 6 дырками, в которые можно вставлять стандартные кюветы. Ротор приводится во вращение электромотором через зубчатую систему и гибкий вал. Угловую скорость электромотора можно варьировать от 800 до 80 000 об/мин. Скорость ротора периодически сравнивается с эталонной скоростью

126

Г лава 8

Ультрацентрифугирование

12?

^-Вакуум

синхронизированного моторчика с дифференциальной зубчатой передачей. Это позволяет поддерживать скорость ротора на постоянном уровне. В новейших ультрацентрифугах ротор подвешивается в магнитном поле и не имеет прямого контакта с приводом после достижения рабочей скорости. Для защиты от возможных повреждений ротор заключается в стальную камеру. Для того чтобы свести к минимуму фрикционный нагрев, в стальной камере

Световой пучок,

Рис. 8.16. Аналитическая ультрацентрифуга, /—кювета с образцом; а—оптическое окно; S—ротор; 4—привод; 5—противовес; 6—стальная камера; 7— система оптического контроля; 3—фотографическая пластинка; 9—фотоумножитель.

создают вакуум до 10_в мм рт. ст. с помощью ротационного мас-лодиффузного вакуумного насоса. Используя систему нагрев — охлаждение, регулируют температуру ротора от —10 до -4-40 °С± ±0,1°С. Работа при высоких температурах (выше 100°С) сопряжена с рядом трудностей практического плана: например, линзы оптической системы весьма подвержены помутнению вследствие конденсации на них паров масла.

Обзорная литература: 281, 1167, 1400. Периодическая литература: 2303, 4685, 6054.

2. Оптическая система. Изменения, происходящие в кюветах, можно наблюдать с помощью оптической системы. Свет от источника проходит через кювету и отражается зеркальцем в направлении регистрирующей системы, в которую входит фазовая пластинка и качающееся зеркальце, и фиксируется прямо на фотопленку.

Для измерения концентрации или градиента концентраций как функции высоты столбика жидкости существуют три оптические системы наблюдения:

а) Шлирен-оптическая система. В этой системе изменение

концентрации (с) с расстоянием

от центра вращения (г) дифференцируется с помощью специального оптического приспособления, так что градиент концентрации (dc/dr) становится функцией расстояния (г). При этом

можно наблюдать границу как

максимум градиента концентрации непосредственно на фотопленке. Получающаяся фотография представляет собой двумерную кривую, отражающую зависимость инкремента показателя

преломления раствора (dn/dc)

от расстояния в столбике жидкости (рис. 8.17,а). Градиент концентрации (dc/dr) пропорционален инкременту показателя преломления раствора (dn/dc) (см.

разд. 8.2.1).

б) Интерференционная оптическая система. В этой системе

измеряют число интерференционных полос (рис. 8.17,6). Число

таких полос пропорционально

разности показателей преломления и как следствие этого — разности концентраций. Интерферометрический метод не позволяет

оценить градиент концентрации,

однако последний можно найти

дифференцированием интерферометрических данных.

в) Оптическая система, основанная на поглощении света

(рис. 8.17,в). В этой системе измеряют поглощение ультрафиолетового или видимого света

ы'що

г Прттдт

^=^) навинчивающемся пальца*

га® Оправка верхние акт

Прокладка, окна Втулка, ант Окт

Прокладка, сердцевина Од/к)

(^3) Проклеена сердцевины 3§)

j^1* Втулка- окна

Прокладка окна Оправка нижнего окна

' Корпус кюветы

Прокладка отверстая в корпусе

Отверстое е корпусе

Рис. 8.18. Разборная кювета для ультрацентрифуги [О: 1400].

128

Глава 8

Ультрацентрифугирование

129

с помощью фоточувствительного электрического устройства, например фотоумножителя.

Обзорная литература: 529, 1167, 1276, 1400.

Периодическая литература: 2821, 3427, 4222, 4963, 4954, 5010, 6035, 6629, 6631, 6647.

3. Кюветы. Промышленностью освоены многочисленные типы кювет. При выборе кювет необходимо иметь в виду условия эксперимента:

а) тип седиментационного анализа (скоростная седиментация или исследование седиментационного равновесия);

Рис. 8.19. Различные варианты препаративного ультрацентрифугирования, а—обычное ультрацентрифугирование; б—улырацентрифугнрование в полосе; в—ультрацентрифугирование в градиенте плотности.

б) тип используемой оптической системы (шлирен-метод, интерференционный метод или метод поглощения света);

в) температура, растворитель и концентрация.

На рис. 8.18 показано устройство одной из стандартных кювет. Два оптических плоских окна из кварца или сапфира помещают на вкладыш и закрепляют внешней оправкой из алюминиевого сплава, имеющей с одного конца резьбу для стопорного кольца. Раствор вводят через маленькое отверстие в секторную полость вкладыша. Стенками канала ограничивается сектор цилиндра, образующегося осью вращения, поэтому молекулы растворенного вещ

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат осветительного оборудования
Фирма Ренессанс: лестница лс-225 - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло персонала престиж
хранение вещей в москве в сао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)