химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

бразца составляет 8—10 мл. Равновесное осмотическое давление можно оценить уже через 15— 30 мин с точностью ±0,01 см. Область определяемых молекулярных весов составляет 10000—30000, измерения можно проводить при температуре 20—60° (и даже до 130° в определенных модификациях прибора).

3. Осмометр Melabs (рис. 5.8). В осмометре этого типа сервомеханизм отсутствует. Осмотическое давление измеряют непосредственно с помощью тензодатчика, прикрепленного к гибкой диафрагме в ячейке с растворителем.

Обзорная литература: 45, 125, 309, 400, 723, 1323. Периодическая литература: 2610, 2932, 4095, 5659, 6017, 6088.

Данные, полученные с помощью автоматических осмометров, могут быть введены в ЭВМ. Эти данные включают сведения о растворителе, весовых загрузках, разбавлении, подпоре растворителя.

Выходными данными являются значения я/с, (л/с) о, Мп, второго вириального коэффициента и стандартных отклонений. Обзорная литература: 311.

6.4.1. Мембраны

Мембраны должны быть изготовлены из материала, который не растворяет используемый растворитель. Наиболее распространены гель-целлофановые мембраны, выдержанные в воде. Их получают осаждением ксантогената целлюлозы и после формования никогда не высушивают. Доступны также мембраны из гидратцеллюлозы, ацетата и нитрата целлюлозы, полиуретанов, полихлортрифторэти-лена (типа Кель-F) и даже из стекла типа викор с размером ячеек 40 А.

Перед тем как использовать мембраны в органическом растворителе, их вымачивают в воде и доводят до кондиции, что включает замену воды на растворитель. Если растворитель не смешивается с водой, мембрану обрабатывают сначала этанолом или ацетоном и лишь затем растворителем, который будет использоваться в эксперименте. К мембранам, выпускающимся промышленностью, прилагаются инструкции по подобной обработке.

Обзорная литература: 45, 282, 307, 398, 635Периодическая литература: 2093, 2301, 2738, 2911, 2931, 3300, 3401, 3553, 3651, 4114, 4213, 4766, 5106, 5167, 5179, 5248—525а 5696, 5816, 6060, 6416, 6524, 6882, 6932, 6933, 6946, 7166, 7233.

3.4.2. Экспериментальные проблемы в мембранной

осмометрии

В мембранной осмометрии возможны следующие экспериментальные осложнения:

1. Разрушение мембраны, которое трудно заметить в статических осмометрах; при использовании динамических автоматических осмометров просачивание легко обнаружить по нестабильности базовой линии.

2. Асимметрия мембраны, выражающаяся в том, что при заполнении обеих ячеек осмометра идентичными растворителями все-таки возникает разница в давлении между ячейками. Этот эффект обусловлен просачиванием, сдавливанием мембраны, влиянием растворенного вещества и температурными градиентами.

3. Всплывание мембраны, которое вызывается разницей в давлении и может быть обнаружено по изменению давления при добавлении растворителя в ячейку, предназначенную для него, или при удалении растворителя из этой ячейки.

4. Преждевременное разрушение мембраны.

5. Наличие растворенного воздуха. Перед тем как заполнить

ячейки, растворитель и раствор следует дегазировать.

Обзорная литература: 1323.

Периодическая литература 3305, 4762, 5815, 6290, 6521, 6522, 6524, 6944, 6945, 6997.

4 Зак. 238

Глава в

Методы, связанные с оценкой коллигативных свойств

99

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ, СВЯЗАННЫЕ С ОЦЕНКОЙ КОЛЛИГАТИВНЫХ СВОЙСТВ размерность которых кельвин-метр на грамм (СГС) или Кельвин • кубический метр на килограмм (СИ), где AT— повышение температуры кипения (К); с — концентрация полимера; AT/с— приведенное повышение температуры кипения; Ке — эбулиоскопи-ческая константа (величина, характеризующая повышение температуры кипения, вызываемое 1 молем растворенного вещества)

Обзорная литература: 23, 125, 127, 128, 309, 402, 681, 1082, 1350.

К коллигативным свойствам раствора относятся свойства, которые определяются числом молекул, находящихся в системе.

Методы, основанные на этих свойствах, включают: а) эбулио-метрию, б) криоскопию, в) изотермическую дистилляцию (изопие-стический метод), г) парофазную осмометрию.

Таблица 6.1

Коллигативные свойства полимеров в растворе

Эффект Эффект изменения свойства для полимеров различного молекулярного веса

А?л = 1000 «„ = 5000 Мп =20 000

Повышение температуры кипения, °С

Понижение температуры замерзания, °С

Понижение давления паров, мм рт. ст. 2,5 • 10"! 3,0 • 10~а 5 • Ю-2

8 ? 10~2 5•10~3

1 • Ю-2 1,5 • Ю-2 1,5-10~3

2,5 ? 10~3 4 • 10~3

Оцениваемые эффекты пропорциональны молярной концентрации растворенного вещества. Среднечисловой молекулярный вес (М„) легко рассчитать, если известна весовая концентрация. Для каждого метода необходимо проводить измерения при нескольких концентрациях и экстраполировать на бесконечное разбавление. В табл. 6.1 представлены значения различных эффектов для перечисленных методов.

6.1. ЭБУЛИОМЕТРИЯ

Збулиометрия базируется на различии между температурами кипения раствора и чистого растворителя.

Используя эбулиометрические данные, можно рассчитать М„ полидисперсных линейных полимеров по- следующим ф

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные садовые скамейки
уличные слайтбоксы
удаление катализатора кия
Фирма Ренессанс кованые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)