химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

е частицы по химическому составу, молекулярному весу, стереорегулярности. Решающим фактором в определении молекулярновесового распределения является точный анализ концентрации полимера как функции расстояния вдоль пути его элюирования. Наиболее точные результаты дает прямое денситометриче-ское сканирование хроматограмм с помощью спектроденситометра.

Рис. 4.5. Прибор для хроматографического

фракционирования по методу фронтального анализа.

Периодическая литература: 4215, 4403, 4404, 5311, 5625—5627, 5630 (см. также литературу к разд. 23.18).

4.7.2. Осадительная хроматография

/—емкость с раствором полимера; 2—колонка; 3 — активный носитель; 4—коллектор для сбора фракции.

Осадительная хроматография (называемая также методом Бейкера—Уилльямса)—это метод, согласно которому небольшое количество полимера наносят на инертный носитель, например, стеклянные шарики диаметром 40—70 мкм, заполняют таким обработанным носителем колонку, после чего проводят последовательное элюирование полимера с использованием жидкости с возрастающей растворяющей способностью. Градиент жидкости колеблется от 100%-ного нерастворителя до 100%-ного растворителя с изменением состава растворителя во времени в логарифмической шкале.

Вдоль колонки устанавливается температурный градиент. Верхнюю часть колонки поддерживают при более высокой температуре (100—200°С), чем ее дно, где температура комнатная (рис. 4.6).

Частицы полимера движутся по колонке сверху вниз, причем между осажденной фазой и насыщенным раствором происходит непрерывный обмен. Распределение зависит от размера молекул. Определить молекулярновесовое распределение можно, собирая элюированные фракции, выделяя из них полимер, для которого оценивают количество и молекулярный вес, и, наконец, строя на основании полученных данных кривые интегрального и дифференциального распределения.

Осадительная хроматография может также проводиться и в отсутствие температурного градиента, в этом случае она превращается в непрерывное фракционирование фракционным растворением [экстракция в колонке (разд. 4.4)].

84

Глава 4

Фракционирование полимеров

85

86

Глава 4

Фракционирование полимеров

87

Обычно такие фильтры используют в качестве эффективных предварительных фильтров. На фильтрацию не влияют колебания давления внутри фильтрующей системы или рН раствора, подвергающегося фильтрации, в некоторой степени фильтрацию ухудшают вещества со значительным поверхностным натяжением. К уменьшению эффекта фильтрации и скорости пропускания может привести засорение поверхности фильтра.

Слоистые мембраны получают путем прикрепления однородной тонкой пористой пленки из нитрата целлюлозы к картонной подложке, изготовленной из высокоочищенной целлюлозы. Такая пленка имеет губкоподобную структуру, характерную для- поверхностных фильтров с хорошо определенными размерами пор. Довольно высокая прочность подложки во влажном состоянии обеспечивает создание слоистых мембран с прочностью, достаточной для того, чтобы выдержать усилия, развивающиеся при фильтрации под давлением. Слоистые мембраны сохраняют работоспособность даже при использовании для фильтрации жидкостей с пульсирующей подачей. Пленочный слой определяет производительность, химическую стабильность и эффективность удерживания фильтра. Он работает как микротонкое сито.

При наличии достаточно прочной подложки пористые мембранные фильтры могут выдерживать давления вплоть до 800 кГ/см2. Максимальное давление определяется конструкцией фильтрующей аппаратуры. На практике рабочее давление в фильтрующих устройствах обычно не превышает 5—6 атм. Большинство промышленных мембран пригодно для использования при температурах до 80— 125 °С.

Обзорная литература: 249.

4.11.

Периодическая литература: 2208, 2571, 3713, 3763, 3999, 4000, 4088, 5258, 6095, 6523, 6949, 7088.

ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ ЗОННОЙ ПЛАВКОЙ

Фракционирование методом зонной плавки основано на том, что при равновесии в твердой и жидкой фазе раствора концентрации твердого растворенного вещества различаются между собой. Колонку заполняют плохим твердым растворителем и на него сверху помещают небольшое количество полимера, который затем растворяют путем нагревания узкой зоны (рис. 4.9).

После затвердевания нагревают более низкую зону, плавят ее и снова дают ей затвердеть. Таким путем колонку обрабатывают постепенно, шаг за шагом. Частички расплавленного полимера продвигаются вниз по колонке с разной скоростью в зависимости от размера молекулы. В конце концов полимер распределяется по всей длине колонки и извлекается путем разрезания в твердом состоянии на несколько порций с последующим удалением растворителя.

88

Глава 4

Фракционирование полимеров

89

Обзорная литература: 249.

Периодическая литература: 3288, 4959, 4976, 4977, 5734, 6130.

большего размера сдвигаются к стенке сильнее, чем меньшие молекулы. При таком методе вначале элюируются маленькие частицы, а большие частицы — в конце.

Внешнее силовое поле создается центробежными или гравитационными силами,

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
операция грыжа пупка лазарем стоимость
http://www.argumet.ru/ograjd-s/strogr.html
утепленные куртки в тольятти купить
благотворительность детям инвалидам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)