химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

нейно с объемом нерастворителя, введенного в турбидиметрическую ячейку.

2. Поправки на изменение концентрации полимера в жидкости. Концентрация полимера не изменяется линейно с объемом нерастворителя, введенного в турбидиметрическую ячейку.

3. Поправки на концентрацию осажденного полимера.

4. Поправки на изменение относительного показателя преломления осажденных частиц и жидкости. Для гомополимеров показатель преломления не меняется. В случае сополимеров есть различие в показателе преломления между сополимерами.

5. Поправки на размер частиц (см. теорию светорассеяния в разд. 13.1.3).

Турбидиметрический метод удобен при изучении

а) молекулярновесового распределения полимера;

б) процессов образования полимеров (периодический и непрерывный процессы, получение полимеров в массе, растворе, суспензии или эмульсии, влияние температуры, катализатора или скорости введения мономеров в зону реакции);

в) процессов деструкции в массе или растворе;

г) процессов сополимеризации (процессов получения привитых

и блок-сополимеров); позволяет получить ценную информацию о

степени образования сополимеров и количестве гомополимеров.

Обзорная литература: 275, 309, 325, 403, 512, 560, 607, 689, 774, 775, 1017,

1111, 1164, 1171, 1311, 1325, 1366.

Периодическая литература: 2023, 2083, 2084, 2310, 2420, 2509, 2685, 2863,

2912, 2973, 3013, 3014, 3301, 3303, 3304, 3584, 3650, 3705, 3715, 3785, 3796. 3798,

3842, 3913, 3920, 3941, 4084, 4090, 4138, 4211, 4697, 4747, 4748, 4793, 5110, 5226,

4.3.

5328, 5329, 5350, 5435, 5624, 5684, 5697, 5762, 5733, 5734, 5940, 6135, 6245, 6303,

6350, 6504, 6525, 6563, 6615, 6720, 6760, 6872, 6896.

КУМУЛЯТИВНОЕ ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ

Кумулятивное фракционирование — это метод, который заключается в растворении полимера в растворителе и последующем добавлении к нему относительно большого объема (одной трети) нерастворителя. Смесь центрифугируют и выпавший полимер отделяют от жидкости. Эту процедуру повторяют с использованием более сильного осадителя для удаления из раствора большего количества полимера. Характеризуют количество и молекулярный вес полимера из каждого такого раствора, что позволяет построить кривые молекулярновесового распределения.

Обзорная литература: 84, 689.

4.4.

Периодическая литература: 2306, 2406, 2529, 2582—2584, 2967, 3699, 5084, 5966, 6495.

ФРАКЦИОННОЕ РАСТВОРЕНИЕ

Фракционным растворением называется метод, который заключается в том, что готовят полимер в соответствующем физическом состоянии, после чего из него экстрагируют фракции все более и более высокого молекулярного веса, используя для этого ряд элю-ентов с повышающейся от фракции к фракции растворяющей способностью. При таком методе вначале экстрагируется наиболее низкомолекулярная фракция, тогда как наиболее высокомолекулярная фрация выделяется последней.

Существует ряд методов фракционного растворения: 1. Прямая экстракция — это прямое и последовательное элюи-рование образца полимера жидкостями с повышающейся растворяющейся способностью в экстракторе (аппарат Сокслетта) при определенной температуре.

Обзорная литература: 331, 370, 406, 560.

Периодическая литература: 3142, 4100, 4517, 4729, 4995, 5420, 6928, 7214.

80

Глава 4

Фракционирование полимеров

81

2. Экстракция пленки. Такая операция может быть осуществлена двумя способами:

а) Периодический процесс. На алюминиевой фольге погружением ее в раствор полимера отливают полимерную пленку толщиной 5—10 мкм. Затем пленку сушат и разрезают на кусочки

размером 1X3 см. Площадь поверхности для 500—1000 мг полимера должна составлять 600— 1200 см2. После этого кусочки покрытой фольги помещают в колбу Эрленмейера и экстрагируют пленку 100 мл соответствующей смеси растворителя с осадителем при осторожном взбалтывании. После достижения равновесия элюент удаляют и вносят вторую порцию растворителя с более сильной растворяющей способностью. Эту процедуру продолжают до тех пор, пока фракционирование не завершится.

б) Непрерывный процесс. Раствор полимера наносят в виде тонкого покрытия на обе стороны медленно движущейся ленты, при прохождении через зону сушки растворитель испаряется. Тонкая пленка подвергается экстракции в ряде трубок, содержащих смеси растворитель — нерастворитель с повышающейся растворяющейся способностью, которые находятся при постоянной температуре.

По колонке движутся полимерные молекулы, извлекаемые жидкой смесью, которая пропускается через колонку под давлением азота (рис. 4.4). Колонку можно подогревать, можно проводить экстракцию кипящей смесью растворителя с нерастворителем. Если колонка имеет температурный градиент, то экстракция в колонке становится осадительной хроматографией (разд. 4.7.2).

Для получения молекулярновесового распределения из собранных фракций элюента выделяют полимер, определяют его количество и молекулярный вес для каждой фракции и строят на основании таких данных кривые интегрального и дифференциального распределения.

Обзорная литература: 80, 1S9, 406, 707, 1057, 1186.

П

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
руками кузов автомобиля левый
билет на 30 seconds to mars москва мит энд грит
стул мягкий купить
новогоднее шоу в лужниках

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)