химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

ается водоструйным насосом. Степень осаждения можно контролировать с помощью тур-бидиметра. Когда раствор достигает определенной степени мутности, ток воздуха сначала замедляют и затем совсем прекращают подачу воздуха. После этого раствор нагревают на несколько градусов до тех пор, пока он не станет прозрачным, и при энергичном перемешивании охлаждают его постепенно до первоначальной температуры. Через несколько часов выпавшую полимерную фракцию можно отделить через кран на дне сосуда, а также декантацией, сифонированием или отсасыванием с помощью шприца. Преимуществами этого метода являются уменьшение объема системы по мере протекания фракционирования, непрерывность изменения состава смеси растворитель — нерастворитель, исключение локальной, более высокой концентрации нерастворителя, а также возможность увеличения в 2 раза загрузки полимера на том же самом оборудовании.

Обзорная литература: 560, 770.

4.1.4. Метод понижения температуры

В методе понижения температуры последовательное осаждение полимерных частиц из раствора осуществляют путем регулируемого охлаждения.

Образец полимера растворяют в соответствующем нагретом растворителе. Необходимо обратить внимание на то, чтобы при высоких температурах не протекала деструкция полимера. Охлаждение проводят при энергичном перемешивании с такой скоростью, чтобы медленно приближаться к квазиравновесному состоянию; обычно это занимает несколько часов. Размер фракции зависит от разницы температур. Улучшению процесса фракционирования может способствовать добавление небольших количеств нерастворителя. Этот метод является весьма простым и не требует специального оборудования, можно использовать обычный сосуд для фракционирования (см. рис. 4.2).

Обзорная литература: 560, 770.

Периодическая литература: 2313, 2828—2830, 3421, 4257, 4471, 4687, 5443.

4.1.5. Метод изменения давления

В методе изменения давления последовательное осаждение проводят при нижней критической температуре растворения в изотермических условиях путем изменения давления системы.

Вначале выпадает самая низкомолекулярная фракция. В области низких молекулярных масс эффективность метода плохая.

4.2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Турбидиметрическое композиционное титрование — аналитический метод оценки молекулярновесового распределения путем непрерывного осаждения полимерных молекул из очень разбавленного раствора постепенным добавлением нерастворителя. Вначале выпадают наиболее высокомолекулярные молекулы, мутность при этом возрастает, т. е. наблюдается увеличение оптической плотности раствора (т) (разд. 13.1.2). При добавлении большего количества нерастворителя осаждаются более низкомолекулярные молекулы и мутность непрерывно возрастает.

С помощью калибровки фракциями известного молекулярного веса можно найти соотношение между количеством нерастворителя и молекулярным весом. Величина мутности является характеристикой количества полимера.

Турбидиметрическое температурное титрование—аналитический метод оценки молекулярновесового распределения путем непрерывного осаждения полимерных молекул из очень разбавленного раствора плавным изменением температуры.

В прибор для турбидиметрического титрования (рис. 4.3) входят монохроматический источник света; турбидиметрическая ячейка объемом 25—100 мл, помещенная в термостат, в котором можно изменять температуру от 20 до 200 °С с колебаниями ±0,01 °С; система для перемешивания (скорость перемешивания в турбиди-метрической ячейке должна быть как можно более низкой, чтобы избежать образования нестабильных растворов, но раствор при этом должен оставаться гомогенным); устройство для введения

78

Г лава 4

Фракционирование полимеров

79

нерастворителя, которое характеризуется постоянной воспроизводимой скоростью потока, — последнюю необходимо регистрировать (скорость добавления нерастворителя лежит между 0,05 и 2,0 мл/мин); фотоэлемент с умножителем и регистрирующим устройством (интенсивность рассеянного света измеряется под углом 90°).

В зависимости от среднего молекулярного веса и типа системы растворитель — нерастворитель начальная концентрация ооразца полимера колеблется в интервале от 0,5 до 50 мг на 100 мл. При более высоких концентрациях могут наблюдаться коагуляция и выпадение хлопьев полимера.

Турбидиметрическое титрование, которое позволяет определить самое первое появление мутности (титрование до тонки мутности), следует проводить при различных концентрациях полимера с последующей экстраполяцией полученных результатов до 100 вес. %-ной концентрации полимера или при одной концентрации, но с использованием ряда образцов с различным молекулярным весом.

При турбидиметрическом титровании, которое измеряет увеличение мутности, обычно ограничиваются лишь одной концентрацией одного полимерного образца.

При турбидиметрическом титровании возможно много ошибок, поэтому необходимо введение поправок. К важнейшим из них относятся:

1. Поправки на изменение объема жидкости. Концентрация нерастворителя в жидкости не изменяется ли

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
litened 50-25 a.2.22-0.37 30
kingsong корпус
купить маску для бега
где купить знак тихоходное транспортное средство спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)