химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

ционирование по молекулярному весу.

Методы фракционирования делятся на следующие группы:

а) фракционное растворение;

б) фракционирование с помощью хроматографии;

в) фракционирование седиментацией;

г) фракционирование диффузией;

д) фракционирование путем ультрафильтрации через пористые

мембраны;

е) фракционирование зонной плавкой.

Данные фракционирования обычно представляют в таком виде,

как это сделано в табл. 4.1. Фракции располагают в порядке повышения молекулярного веса. Весовые фракции Wi te>z wi —

это веса каждой фракции, деленные на суммарный вес образца. Средние молекулярные веса фракций обычно определяют вискози-метрически или каким-то иным методом.

Фракции полимера не однородны по молекулярновесовому распределению (рис. 4.1). Кривые распределения фракций

74

Глава 4

Фракционирование полимеров

75

перекрывают друг друга. Степень перекрывания зависит от эффективности фракционирования, но ни один из экспериментальных методов разделения не позволяет полностью исключить перекрывание.

Рис. 4.1. Различное распределение фракций.

Обзорная литература: 98, 247, 275, 309, 319, 331, 370, 486, 560, 649, 689, 707, 765, 766, 937, 1137, 1163, 1164, 1186, 1231, 1302, 1311, 1352. Периодическая литература: 3015, 3016, 3832.

4.1. ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ ПО РАСТВОРИМОСТИ

4.1.1. Фракционное осаждение

Фракционное осаждение — это последовательное осаждение полимерных фракций из раствора путем а) добавления нерастворителя, или осадителя, б) удаления растворителя испарением; в) понижения температуры; г) изменения давления при нижней критической температуре растворения.

При использовании первых трех способов сначала выпадают наиболее высокомолекулярные фракции, тогда как последними осаждают в первую очередь более низкомолекулярные фракции.

Обзорная литература: 319, 707, 765, 770, 937, 1112, 1311. Периодическая литература: 4384, 4663.

4.1.2. Метод добавления нерастворителя

В методе добавления нерастворителя постепенное осаждение полимерных частиц из раствора происходит путем введения смешивающегося нерастворителя.

Образец полимера растворяют в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес.%) в трехгорлой колбе для фракционирования (рис. 4.2,а). При энергичном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа постепенно добавляют осади-тель. После введения определенного количества добавление еще одной капли нерастворителя вызывает появление мутности, не исчезающей при перемешивании. Такой раствор оставляют для вызревания на несколько часов. После этого добавляют дополнительное количество нерастворителя, пока раствор не станет «молочным». Затем нагревают его до повышения температуры на несколько градусов. Когда раствор вновь становится прозрачным, его постепенно при энергичном перемешивании охлаждают до первоначальной температуры. Через несколько часов осажденную фрака S

Рис. 4.2. Сосуды для фракционирования.

о —фракционирование по методу добавления осадителя; б —фракционирование по методу испарения растворителя.

цию полимера можно отделить через кран у дна сосуда или путем декантации, сифонирования или отсасывания с помощью шприца.

Оставшийся раствор обрабатывают дополнительным количеством нерастворителя, используя ту же самую методику.

Фракции полимера отделяют и высушивают. Последнюю фракцию получают испарением жидкости.

Основным недостатком этого варианта метода фракционного осаждения является то, что каждая фракция содержит в заметном количестве компоненты более низкого молекулярного веса; этот эффект получил название эффекта хвоста, или эффекта шлейфа.

С целью уменьшения этого эффекта каждую фракцию необходимо подвергнуть рефракционированию. Для того чтобы избежать увеличения объема жидкости, рекомендуется сочетать фракционное осаждение с процессом испарения. Недостаток этого метода заключается в том, что фракционное осаждение с 4—6 рефрак-ционированиями требует примерно месяца.

76

Глава 4

Фракционирование полимеров

77

Обзорная литература: 560, 770, 1256.

Периодическая литература: 2492, 2529, 2701, 3401, 3902, 4621, 4622, 5075, 5227, 5240, 5246, 5303, 5391, 5457, 5551, 5575, 6296, 6783, 6879, 6882.

Системы растворитель — нерастворитель для ряда полимеров приведены в табл. 2.1. Более подробно этот вопрос освещен в Polymer Handbook [О: 487].

4.1.3. Метод испарения растворителя

В методе испарения растворителя последовательное осаждение полимерных частиц из раствора полимера в смеси растворителя с нерастворителем осуществляют путем регулируемого испарения более летучего растворителя.

Образец полимера, растворенный в соответствующем растворителе (0,1—1,0 вес. %), помещают в сосуд для фракционирования (рис. 4.2,6). При тщательном перемешивании и постоянной температуре в атмосфере инертного газа добавляют постепенно нерастворитель до достижения точки мутности. Испарение смеси растворителя с нерастворителем осуществляется с помощью тока сухого нагретого газа, который пропускают через сосуд, находящийся под разрежением, которое созд

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлический штакетник цена в н.новгороде для изгороди
мифепристон через сколько действует 2 таблетка
смесители цена
курсы по пошиву брюк тольятти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)