химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

веденного

образца;

в) натекатель для введения образца в ионизационную камеру;

г) вакуумную систему, обеспечивающую разрешение Ю-1—

10-3 мм рт. ст.

2. Ионизационная камера и камеры ускорения. Из натекателя

газовый поток поступает в ионизационную камеру, в которой давление поддерживается на уровне Ю-6—Ю-5 мм рт. ст. и подвергается в ней бомбардировке под углом 90° электронным пучком,

испускаемым горячим катодом. Положительные ионы, образующиеся при взаимодействии с электронным пучком, пропускаются

через первый ускоряющий электрод с помощью слабого электростатического поля между выталкивающим и ускоряющим электродами. Сильным электростатическим полем между первым и

вторым ускоряющими электродами ионы разгоняются до их конечных скоростей. При прохождении пучка ионов между ускоряющими электродами достигается его дополнительная фокусировка. Для

получения спектра к трубе анализатора прикладывается магнитное Лоле или же варьируется разность потенциалов между первым

и вторым электродами. В результате ионы последовательно фокусируются у коллектора в соответствии с отношением масса/заряд. В современных приборах сканирование от массы 12 до массы 500 можно проводить за 1—4 мин и даже быстрее.

IS 1^1

/8

3. Трубка анализатора и магнит. Трубка анализатора имеет кривизну 180°, ее изготовляют из металла и откачивают до остаточного давления 10~7— Ю-8 мм рт. ст. Через такую трубку ионный

пучок проходит на пути от источника ионов до коллектора. Важнейшим требованием для правильной работы масс-спектрометров является однородность магнитного поля вокруг анализатора.

4. Коллектор ионов и усилитель. Обычно такой коллектор состоит из одной или более ограничивающих щелей и так называемого «фарадеевского цилиндра» (узкий закрытый с одного конца длинный цилиндр). Ионный пучок, подлежащий измерению, входит в коллектор вдоль его оси, сигнал усиливается с помощью электрометрического усилителя или электронного умножителя.

5. Регистрация. Широко распространенной регистрирующей системой является шлейфный осциллограф, состоящий из пяти отдельных гальванометров, которые дают одновременную запись на фотобумаге. Чувствительность каждого гальванометра уменьшается сверху вниз в пропорции 1: 3 :10: 30:100. Высоты пиков от базовой линии рассчитываются относительно следа наиболее чувствительного гальванометра и умножаются на соответствующий показатель чувствительности,

370

Глава 22

Масс-спектрометрия

371

Современные масс-спектрометры снабжены цифровыми устройствами, позволяющими переводить сигналы интенсивности пиков ионов и т/е в цифровую форму, после чего они могут быть выведены на телетайп, перфоленту (перфокарту) и/или на магнитную ленту.

Обзорная литература: 117, 564, 658, 750, 902, 1213.

22.1.2. Методы введения образцов, применяемые

в масс-спектрометрии

Для исследования методом масс-спектрометрии газов, жидкостей и твердых веществ могут быть использованы обычные приемы. Выбор той или иной методики зависит от типа системы напуска, используемой в данном масс-спектрометре, механизма введения образцов и физико-химических характеристик разделения. Обычно в каждой лаборатории существуют свои приемы для введения образцов и соответствующие приспособления.

1. Введение газов. Промышленность выпускает газовые шприцы различных типов.

2. Введение жидких образцов. Благодаря большому разнообразию микролитровых (~2 мкл) шприцев для жидкостей существует много различных способов введения таких образцов. Образец засасывают в иглу, вводят через пробку из самозатягивающейся резины в систему ввода, после чего шприц удаляют. С помощью шприцев вводят постоянные объемы или их калибруют для введения известных аликвотных количеств образца.

. 3. Введение твердых веществ. Образцы весом примерно 10 мкг вводят с помощью капилляров, стеклянных чашечек или металлических трубочек. Количество вещества, подвергающегося исследованию, в значительной степени зависит от его летучести.

Обзорная литература: 117, 123, 564, 750. Периодическая литература: 3075, 4048, 5259, 6403, 7241.

22.1.3. Масс-спектрометры высокого разрешения

В современных масс-спектрометрах электростатическое поле предшествует электромагнитному. На положительный ион, находящийся в электростатическом поле, действует сила в направлении данного поля. Траектория иона в поле при этом искривляется. В радиальном электростатическом поле, всегда перпендикулярном направлению пролета ионов, радиус кривизны траектории ионов зависит от энергии иона и напряженности электростатического поля. Электростатическое поле представляет собой анализатор энергии вместо анализатора массы и способствует ограничению рассеяния ионного пучка, перед тем как последний войдет в магнитное поле. Рассеяние энергии является одним из основных факторов, которые обусловливают уменьшение разрешения в масс-спектрометре с простой фокусировкой.

Существует два типа масс-спектрометров с двойной фокусировкой:

1. Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Маттауха — Герцога (рис. 22.4). В этом приб

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки на шкаф
справка для гибдд + ээг + заключение психолога
офтальмикс линзы купить
текст благодарственного письма родителям за помощь школе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)