химический каталог




Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1

Автор Я.Рабек

16

uN 100 15N 0,38

i«0 100 "О 0,04 18Q 0,20

top 100

»S1 100 * Si 5,10 30Si 3,35

sip 100

32S 100 83 g 0,78 »4S 4,40

3BC1 100 8'C1 32,5

"Br 100 »'Br 98,0

127J 100

366

Глава 22

Масс-епектрометрия

367

Масс-спектр образца представляет собой кривую экспериментально определяемых интенсивностей для ряда ионов с различным отношением массы (ш) к заряду (е), т. е. пг/е (рис. 22.1).

За интенсивность пика иона принимается расстояние по вертикали от вершины пика до горизонтальной оси (в миллиметрах). Высота пика пропорциональна числу ионов определенной массы.

Отношение массы к заряду (т/е) — это расстояние от'нулевой точки, или точки начала сканирования, по горизонтальной оси.

и умножают на 100

ИИ„ = WE р,) ? 100% (22.>0)

Полученные данные представляют в виде графика, состоящего из отдельных линий (рис. 22.2).

Для каждого масс-спектра следует обязательно указывать чувствительность. Обычно чувствительность приводится для наиболее интенсивного иона или для базового пика и выражается в микроамперах ионного тока на микрограмм образца. Чувствительность сильно зависит от типа исследуемого соединения.

Перед снятием спектра исследуемого образца необходимо оценить фоновые пики, которые могут быть обусловлены следами веluL

Jl

36 3^ & 36 38 40 42 44 4648 5052 54 56 58 60 т/е

Рис. 22.1. фрагмент масс-спектра.

Результаты масс-спектрометрии обычно представляются в одной из следующих форм:

1. Ионная интенсивность по отношению к максимальной интенсивности в процентах (ИИшах). Для того чтобы найти относительную интенсивность пика г'-го иона в спектре, выбирают пик с наибольшей интенсивностью. Интенсивность этого пика называется

ионной интенсивностью базового пика (рь). Теперь для вычисления % ИИШах достаточно разделить высоту пика г-го иона (р{) на

Рь и умножить на 100

ИИтах = (р,/р»)-100% (22.9)

Полученные данные представляют в виде графика, состоящего из отдельных линий (рис. 22.2). При таком способе изображения практически невозможно показать ионы с низкой интенсивностью, например метастабильные ионы.

Стандартным методом представления полученных данных является табулирование относительных ионных интенсивностей в порядке увеличения т/е.

В масс-спектрометрическйх каталогах обычно не бывает указанного выше графического представления результатов.

2. Ионная интенсивность по отношению к суммарной интенсивности в процентах (% ИИг). Для вычисления % HHr высоты всех

пиков складывают, получая суммарную ионную интенсивность

(2р/). Затем интенсивность пика i-го иона делят на эту величину

И

/ЛС-И

Jr2

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 КО ШО т/в

Рис. 22.2. Относительная ионнаа интенсивность.

щества, не удаленного полностью из прибора после предыдущего эксперимента. Пики, которые наблюдаются в подобном так называемом «фоновом» спектре, необходимо вычесть при анализе пиков вновь исследуемого вещества.

Следующие публикации могут оказаться полезными при интерпретации масс-спектров органических соединений: [О: 117, 326, 664 802, 803, 901, 902, 1213, 1261, 1316, 1461, 1463], а также [П:' 4530].

22.1. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

По методу разделения заряженных частиц (фокусировка) масс-спектрометры можно классифицировать следующим образом:

1. Масс-спектрометры с отклонением под действием магнитного

поля, которые можно подразделить еще на два типа:

а) масс-спектрометры с простой фокусировкой одним только

магнитным полем, разрешение которых колеблется от низкого до

среднего (разд. 22.1.1);

б) масс-спектрометры с двойной фокусировкой сначала электростатическим, а затем магнитными полями, характеризующиеся

высоким разрешением (разд. 22.1.3).

2. Времяпролетные масс-спектрометры (разд. 22.1.4).

368

Глава 22

Масс-спектрометрия

369

3. Квадрупольные масс-спектрометры (разд. 22.1.5).

4. Масс-спектрометры циклотронного резонанса.

5. Двухлучевые масс-спектрометры.

Можно также классифицировать масс-спектрометры по их разрешающей способности:

1. Приборы низкого разрешения (200/1 или менее), к которым относятся масс-спектрометры устаревших конструкций.

2. Приборы среднего разрешения (500/1—5000/1), к которым относятся современные приборы с простой фокусировкой.

3. Приборы высокого разрешения (1000/1—100000/1 или даже выше): к ним относятся большинство масс-спектрометров с двойной фокусировкой конструкций Маттауха — Герцога или Нира — Джонсона и некоторые другие специальные приборы.

(22.11)

Разрешение прибора (R) определяется отношением

?-М/Ш,

где М— более высокое массовое число, отвечающее одному из двух выбранных пиков; AM— разность между двумя массовыми числами.

Обзорная литература: 117, 231, 564, 658, 750, 809.

22.1.1. Масс-спектрометры с простой фокусировкой

Масс-спектрометр подобного типа (рис. 22.3) имеет следующие основные узлы:

1. Система напуска. Она включает:

а) приспособление для введения образца (разд. 22.1.2);

б) микроманометр для определения количества в

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109

Скачать книгу "Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1" (6.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа желобов и отливов в сергиевом посаде
коттеджные поселки по новой риге у воды
мебелик д2 цена петербург
gdb331.9e фото с краном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)