химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

азотной кислоте. Для определения радия-223 из полученного раствора свинец-211 экстрагируют раствором ТТА в бензоле [129] или раствором дитизона в хлороформе [396]. Выделение свинца-211 следует начинать не ранее 3 час. с момента получения радиевой фракции (период, необходимый для накопления равновесного количества свинца-211). С целью устранения мешающего свинца-214 — продукта распада радия-226 — перед экстракцией производят кипячение раствора в течение 3 час. для удаления радона-222. Этот прием не затрагивает цепочку al9Rn—. . .—mPb, так как период полураспада радона-219 очень мал (77^=3,19 сек.) и он распадается еще до отгонки.

Через 3 часа после выделения радиевой фракции аликвоту (\0 мл) азотнокислого раствора анализируемого образца переводят в делительную воронку. Добавляют 1 мл 2,5%-го водного раствора аскорбиновой кислоты, 1 каплю 1%-го раствора фенолфталеина и нейтрализуют 6 М раствором аммиака. Добавляют еще 2 капли аммиака (избыток). В воронку приливают 5 мл 0,01%-го раствора дитизона в хлороформе и встряхивают в течение 2 мин. Переводят органическую фазу во вторую делительную воронку, содержащую 10 мл 1 М раствора нитрата аммония, имеющего рН 9. Первоначальную водную фазу промывают 2 мл хлороформа и хлороформ сливают во вторую воронку.

Исходную водную фазу смешивают со второй порцией дитизона (5 мл). По окончании экстракции записывают точное время (пускают секундомер). Дитизоновый экстракт переводят во вторую воронку. Водную фазу опять промывают и промывной раствор сливают во вторую воронку.

Производят встряхивание второй воронки в течение 30 сек. и отделившуюся органическую фазу сливают в центрифужную пробирку (40 мл). Пробирку сразу же ставят на водяную баню и хлороформ осторожно отгоняют.

В центрифужную пробирку добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до 1 мл. Раствор переносят на подложку из нержавеющей стали, выпаривают досуха и с целью разрушения органических соединений подложку прокаливают в течение 1 часа.

Измеряют а-активность полученного образца. На секундомере замечают время начала измерения, которое затем ведут в течение 20 мин. Через 4 часа снова измеряют активность и вводят поправку в первоначальные данные на присутствующий свинец-212.

Для вычисления концентрации радия-223 в образце записывают время, прошедшее с момента включения секундомера до начала измерения. Этот промежуток времени должен быть известен с тем, чтобы можно было ввести поправку на распад свинца-211. Этот интервал составляет обычно 20—30 мин. Необходимо также учитывать распад свинца во время измерения. При измерении в течение 20 мин. скорость счета должна быть умножена на 1,12; тем самим вводится поправка на распад. Содержание радия-223 (расп/мип) рассчитывают по следующему уравнению;

!.12/ ,1,-.

Ло= BFEY.Y, • {М)

где / — средняя скорость счета свинца-211 в течение 20-минутного измерения, имп/мин; В — доля взятого для анализа раствора; F — поправочный коэффициент на распад свинца-211 в" ходе анализа; Е — эффективность счета; Yt — химический выход радия; Ya — химический выход свинца (в данной методике 0,95 каждый).

Методика выделения радия-224 химически идентична вышеописанной для радия-223 и сводится к выделению и измерению дочернего свинца-212 (Г./,= 10,6 часа). Выделенный образец радия необходимо выдерживать от 16 до 24 час. для накопления свинца-212. Время накопления свинца-211 отсчитывают с момента последней очистки радия от дочерних продуктов распада. После химического выделения свинца-212 образец должен быть выдержан в течение 3,5 час. с тем, чтобы присутствующие свинец-211 и 214 распались.

В промежутке времени между 16 и 24 час. после выделения радия берут аликвоту азотнокислого раствора радия и по вышеизложенной методике выделяют свинец. а-Активность выделенной фракции свинца измеряют через 3,5 часа.

Концентрацию радия-224 рассчитывают аналогично концепт-рации радия-223. Поправку на распад свинца-212 за время измерения не вводят, но обязательно учитывают распад в течение 3,5 час. И, наконец, непременно вводят поправку, учитывающую накопление свинца-212 и распад радия-224 в исследуемом образце. Необходимую величину поправки в зависимости от времени берут из табл. 40.

Если радий-226 определяют по разности, то производят измерение общей а-активности выделенной фракции радия (аликвот-ной части) через 2 или 3 часа после последнего отделения радия от его дочерних продуктов. К этому моменту а-активность в основном обусловлена радием-226, 223 и тремя а-активными продуктами распада, а также радием-224 с двумя дочерними а-излу168

169

чателями. Для получения величины активности радия-226 необходимо из общей активности вычесть 4-кратную активность радия-223 и 3-кратную активность радия-224 [396].

Радий-226 можно также определять по активности висмута-214, экстрагированного 8-гидрооксихинолином [129]. В этом случае активность висмутовой фракции будет обусловлена висмутом-212 и 214. Точность определения радия-226 (по 2ЫШ) здесь будет определяться соотношением 226Ra/224Ra

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мюзикл тодд купить билеты москва
купить матрас 90х185 москва
linea cali opera
рекламные наклейки на камаз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)