химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

через 10—12 дней. Метод позволяет определять радий в количествах порядка 10~13 г. Следует, однако, указать, что торий-234 почти количественно соосаждается с сульфатом бария из кислых растворов [224] и потому, если в воде присутствует торий-228, то вполне вероятно загрязнение получаемого осадка радием-224, а также радием-223, являющимся продуктом распада тория-227 и актипия-227. Актиний, как известно [95], также увлекается осадком сульфата бария.

В связи с этим в тех случаях, когда в анализируемой воде возможно присутствие перечисленных радиоэлементов, указанную методику [130] применять нецелесообразно и следует воспользоваться методами, предусматривающими радиохимическую очистку [439, 471 ]. Можно также провести осаждение сульфата бария с последующим растворением его в дымящей фосфорной кислоте и выпариванием с НС1. Далее радий-226 определяют эманационным методом в сцинтилляциопной ячейке [436, 437].

Выделение радия из воды с высокими коэффициентами очистки от урана, тория и полония было разработано Голдиным [246]. Методика сводится к измерению а-активности радия, соосажден-ного с сульфатом. Из растворов радий концентрируют соосажде-нием со смесью двух носителей — сульфатов бария и свинца, что упрощает процесс концентрирования и уменьшает вероятность потерь вследствие получающихся больших и быстро оседающих осадков. Свинец и барий добавляют к щелочному раствору, содержащему лимонную кислоту, которая предотвращает образование осадка даже в присутствии сульфат-ионов, часто встречающихся в различных водах. Количественное соосаждение радия с носителями производят серной кислотой.

Для очистки радия от а-излучающих природных изотопов производят переосаждение сульфата бария из раствора ЭДТА. При этом в растворе остается весь свинец и а-излучатели. Из раствора ЭДТА сульфат бария переосаждают добавлением уксусной кислоты, в результате чего осадок почти не захватывает урана, тория и свинца. Коэффициенты очистки от урана (1—3)-104, от тория-234 (4—17) ? 103, от полония 4-103. Чувствительность методики составляет 10"1а г радия; воспроизводимость + 10% (при необходимой статистике распадов).

160

11 Аналитическая химия радия

161

Приведенная методика предназначена для определения растворенного радия, однако радий, содержащийся во взвеси, будет увлечен осадком сульфата бария и в конечном счете измерен вместе с определяемым. Для точного измерения действительно растворенного радия образец перед анализом следует отфильтровать, приняв меры по предотвращению адсорбции. Нерастворимую часть радия, если необходимо знать его общее содержание, извлекают и переводят в растворимую форму, например сплавляя с карбонатом.

К образцу добавляют около 5 мл 1 М лимонной кислоты, подщелачивая раствор аммиаком. Затем приливают 2 мл 1 N раствора бария и 1 мл 0,1 N нитрата свинца. Нагревают до кипения и добавляют необходимое количество серной кислоты (1 : 1) для осаждения, по существу, всего свинца. (Это можно осуществить, доведя рН раствора до 1, т. е. добавив после нейтрализации 0,25 мл избытка кислоты). Осадок собирают, дважды промывают концентрированной азотной кислотой, затем растворяют в щелочном растворе 0,25 М двунатриевой соли ЭДТА и переосаждают, добавляя по каплям избыточное количество ледяной уксусной кислоты. (Если необходимо, то можно повторить очистку сульфата бария повторным растворением в растворе ЭДТА и переосаждением. В этом случае для полного осаждения к раствору ЭДТА добавляют немного сульфата аммония). Осадок сульфата бария промывают водой и наносят на подложку, сушат, прокаливают в пламени, взвешивают и измеряют активность. Однородный осадок сульфата свинца получается, если его вместе с 15—25 мл воды переносят в специальные пробирки, дно которых является подложкой. Осадок в пробирке отстаивается в течение 10—20 мин., затем его центрифугируют. Подложку с нанесенным на пее ровным слоем осадка передают на измерение. Присутствие тех или иных изотопов радия в осадке сульфата бария можно идентифицировать по скорости накопления дочерних продуктов распада (см. гл. III).

Использование ЭДТА в анализе на радий является большим преимуществом при определении радия в жестких водах, поскольку комплексы кальция, стронция и бария с ЭДТА имеют значительную растворимость [78].

В работе [494] описана методика, аналогичная рассмотренной [246], но с некоторыми изменениями, касающимися, в частности, выбора оптимальных условий соосаждения радия. В указанной работе полученный осадок сульфата бария-радия смешивают с люминофором ZnS(Ag) и фотоумножителем регистрируют сцинтилляции, вызываемые а-частицами радия-226 и продуктами его распада. В 2-литровой пробе воды с точностью ±25% можно определить 0,12 ? 10~12 г/л радия-226.

Определение радия в морской воде с высоким содержанием солей представляет значительные трудности. Радий можно выделить из морской воды соосаждением с карбонатом кальция, в этом случае в осадок переходит только 90% радия [470]. Оригинальная методика определения , радия в морской воде была предложена Сугимурой

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт чиллера vertro
J9854A
подъемный механизм ортопедического основания
купить участок на новой риге

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)