химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

кислоты раствор нагревают в течение 30 мин., добавляют 30 мл воды и, осли необходимо для растворения солей, раствор нагревают. Для осаждения хлорида свинца к раствору по каплям добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, непрерывно перемешивая раствор. Осадок центрифугируют и раствор пропускают через колонку объемом 15 мл, заполненную смолой Дауэкс-1 X8 (100—200 меш) и 1,8 М соляной кислотой. Скорость элюировании 1 мл/мин. Вытекающий раствор, содержащий только радий, собирают в стакан на 150 -нл.

К осадку хлорида свинца приливают 35 мл воды и нагревают на водяной бане, помешивая до полного раствореппя осадка. По каплям приливают 6 мл

152

153

концентрированной соляной кислоты (при постоянном перемешивании). Охлаждают льдом и центрифугируют. Раствор сорбируют на колонке и элюи-руют 15 мл 1,8 М соляной кислоты. Полученный раствор радия объединяют с предыдущим, а осадок свинца отбрасывают.

Раствор радия выпаривают досуха, по пе прокаливают. Добавляют 10 мл азотной кислоты и выпаривают досуха с целью разрушения органических веществ. Стакан обмывают небольшим количеством 1 М азотной кислоты, и раствор переводят в мерную колбу па 10 мл. Аликвоту (0,2 мл) выпаривают на подложке из нержавеющей стали и измеряют а-активность.

Измерение проводят немедленно. Если это невыполнимо, пробу перед разбавлением кипятят в течение 2—3 час.

Выход радия, независимо от вида исходных образцов (твердые или жидкие), составляет 77%. В данные измерений а-активиости необходимо ввести соответствующие поправки. Общее время анализа параллельных образцов составляет 6—8 час. Чувствительность методики 5—10 расп/мии-л.

Урановая смоляная обманка легко растворима в азотной кислоте, что используется для разложения образцов этого типа. В остающемся нерастворимом осадке содержится радий в количестве 10~12 г/г. Радийсодержащий остаток в случае необходимости определения в нем радия может быть обработан плавиковой кислотой и затем сплавлен с содой с последующим растворением в азотной кислоте. Подобная обработка может быть применена и в отношении карнотитовых руд [488].

Свинец- и барийсодержащие остатки растворяют смесью азотной, плавиковой и хлорной кислот. Для извлечения свинца сухой остаток заливают раствором ацетата аммония. Варий-радийсодержащий нерастворимый остаток сплавляют с карбонатом натрия [488]. Во избежание возможных потерь радия при таком методе обработки в раствор ацетата аммония добавляют сульфат аммония. Сульфатно-силикатные остатки, подлежащие определению в них радия, обрабатываются плавиковой и серной кислотами для удаления кремнекислоты [376]. Из полученного затем раствора, содержащего сульфаты свинца и бария, извлекают свинец, обрабатывая сульфатный осадок горячим насыщенным раствором ацетата аммония, содержащим небольшое количество сульфата аммония, предотвращающего растворение сульфата бария. Эту операцию повторяют, оставшийся осадок, почти не содержащий свинца, опять обрабатывают серной и плавиковой кислотами, и получаемый сульфат бария и радия сплавляют с 10-кратным количеством соды.

Для определения состояпия равновесия между различными радиоактивными семействами в образцах радиоактивных руд необходимо знать содержание не только радия-226, но и остальных изотопов радия, являющихся членами других радиоактивных семейств. В таких случаях производят выделение радия-226 и 223. Радий-224 определяют по активности выделенного висмута-212, а содержание продуктов распада радона-222 — по содержанию висмута-214 и полония-210 [430, 431]. Такой анализ, кроме всего прочего, позволяет определить, находится ли радий-226

154 в равновесии с радоном-222 и другими продуктами распада. Образец весом 1 г или менее (в зависимости от его активности) сплавляют при красном калении с 4—5 г перекиси натрия в никелевом тигле. Полученный расплав после охлаждения растворяют в воде, нейтрализуют соляной кислотой, к полученному после растворения образца солянокислому раствору добавляют висмутовый носитель. Для осаждения сульфида висмута раствор насыщают сероводородом. В осадок вместе с сульфидом" висмута переходят все изотопы висмута и полоний-210. В оставшемся фильтрате проводят осаждение фосфата циркония с последующим переосаждением оксалата празеодима для определения тория-230 и 227. В фильтрат после осаждения фосфата циркония добавляют барий'и осаждают сульфат бария, являющийся носителем радия-226 и 223. Повторные осаждения показывают, что анализируемые изотопы количественно выделяются из растворов (в растворе остается не более 1—2% полония, висмута и радия). Полученные осадки сульфата бария-радия смешивают с сульфидом цинка (люминофором) и измеряют их активность на установке с фотоумножителем, регистрирующим сцинтилляции, вызванные а-частицами. Количества радия-226 и 223 рассчитывают по изменению а-активности во времени.

Содержание радия и его изотопов 223Ra и 22JRa в сточных водах уранового и ториевого производств может быть определено по измерению активности их дочерних продуктов распада — свипца-211 и соответственно свинца-

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить каллы в москве
Рекомендуем компанию Ренесанс - profi hobby официальный сайт - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9930
ячейка для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)