химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

е продукты, не проверялась. Извлечение радия в данной методике около 95%.

Очистка радия от этих я-активных веществ может быть произведена путем экстракции сначала ацетилацетоном, растворенным в хлороформе, из раствора с рН 1, а затем раствором ТТА в бензоле при рН 1 и при рН 3 [275]. После экстракции в водную фазу добавляют ЭДТА и с помощью сульфата аммония производят осаждение сульфата бария, который идет на измерение а-активности.

Андреев с сотр. [3] разработали способ определения 226Ra и 224Ra в слое сульфата радия. Этот метод не уступает эманацион-ному по чувствительности, требует меньше оборудования и отличается большой производительностью. После растворения пробы и введения в раствор бария осаждают гидроокиси с целью очистки раствора от железа, алюминия, циркония и др. Сульфат бария осаждают серной кислотой 1 : 1 из аммиачного раствора с последующей нейтрализацией до слабокислого. При таком осаждении сульфат бария получается мелкокристаллическим и клейким, что позволяет наносить его на фильтр ровным неосыпающимся слоем. Нанесение осадка на фильтр производят через 18—19 час. после осаждения, когда осадок уже окончательно сформируется.

После высушивания фильтра производят первое измерение а-активности. В это время а-активность Z24Ra и продуктов распада почти максимальна, тогда как а-активность a2eRa и продуктов его распада составляет ~ 30% от максимальной. Второе измерение проводят через 10—12 суток после осаждения сульфатов; в это время активность ряда a24Ra близка к минимальной, а активность ряда 228Ra примерно в 2,5 раза выше по сравнению с первым измерением. В ходе анализа осадок сульфатов бария-радия не зманирует. Содержание радия-226 и 224 в пробе определяют путем сравнения с эталонами.

В тех случаях, когда на заключительной стадии анализа необходимо иметь радий в чистом виде, в качестве носителя при выделении радия из полученного раствора следует использовать свинец. Преимущество свинца перед барием состоит в том, что после соосаждения радия со свинцом последний может быть отделен сорбцией его хлоридного комплекса на анионообменной смоле (Даузкс-1) [400] или экстракцией хлоридного комплекса свинца четвертичным амином [399]. Коэффициенты очистки радия в обоих случаях составляют 104 для свинца и полония, 5 -10* — для урана и 5 • 103 — для г30ТЬ.

Коэффициент очистки радия от актиния в растворах без редкоземельного удерживающего носителя мал и достигает всего лишь 2 [397]. Ввиду того что с испусканием а-частиц распадается только 1,2% ядера27Ас (см. рис. 3), а накопление а-излучающих продуктов распада актиния идет гораздо медленнее накопления дочерних продуктов распада радия, в результаты анализа радия будут вносить заметную ошибку только большие количества актиния.

Для определения радия-226 в сбросных растворах уранового производства Петров с сотр. [400] разработали методику, в основе которой лежит соосаждение радия со свинцом с последующим их разделением на анионообменной колонке. Данный радиохимический- метод дает удовлетворительные результаты при анализе проб карбонатных и сульфатных выщелачивающих растворов, а также растворенных руд и их остатков. Примеси удаляют в основном при осаждении сульфата свинца. Отделение от я-излучателей, сопровождающих радий, проводят в ходе соосаждения радия с нитратом свинца. Методом анионного обмена радий дополнительно очищают от изотопов урана, полония, висмута и протактиния. Радиохимическая чистота выделенной фракции радия подтверждается данными я-спектрометрии. (Полученный перед измерением раствор радия не содержит растворимых солей). Методика определения радия состоит в следующем.

Доводят 500 мл осветленного раствора с помощью концентрированной азотной кислоты до рН 1 и нагревают до 70°. При перемешивании раствора магнитной мешалкой ( в оболочке из тефлона) добавляют 5 мл раствора носителя — нитрата свинца (100 мг/мл свинца) и затем осторожно приливают 60 мл серной кислоты (1:1). Раствор перемешивают в течение 1 часа. Отстаивают осадок и раствор осторожно декантируют.

Осадок переводят в центрифужную пробирку на" 50 мл, смывая 1 М серной кислотой, центрифугируют, и раствор отбрасывают. Растворяют осадок сульфата свинца, добавляя в пробирку 5 мл 6 М раствора ацетата аммония. Добавляют 25 мл 25%-го раствора карбоната натрия и перемешивают в течение 15 мин., в результате чего образуется карбонат свинца.

Осадок центрифугируют и растворяют в 3 М азотной кислоте до прекращения выделения С02. Добавляют воду и нагревают до растворения нитратов. Общий объем после добавления кислоты и воды должен составлять 5—7 мл. Если соли полностью не растворяются, то опять добавляют 25 мл карбонатного раствора и следующие после этого операции повторяются. После растворения солей центрифужную пробирку охлаждают льдом и добавляют 30 мл дымящей азотной кислоты. Выпавший осадок нитрата свинца отделяют от маточного раствора центрифугированием.

Центрифужную пробирку ставят па водяную баню и для предотвращения разбрызгивания раствора накрывают стеклом. Для удаления избытка

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
schaffner mb9888-1 led
строительство домашнего кинотеатра
как убрать небольшую вмятину с крыла ваз 2114
onewheel x5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)