химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

ции фильтрования.

Силл [465] предлагает образцы тугоплавких силикатов и окислов обрабатывать плавиковой кислотой, затем сплавлять с фторидом калия. Если образовавшийся застывший расплав не растворяется, то следует проводить 1—2 сплавления с пиросульфа-том натрия или полученный фторидный сплав смачивать серной кислотой и нагревать. В результате этого происходит образование пиросульфата, который сплавляется с силикатным материалом (вернее с оставшейся частью).

Цейтлин и Быков [114] сплавляли навески пород и минералов, содержащие 50—70% кремнекислоты, с фтористым аммонием при 600—650°. При этом кремнекислота улетучивается в виде SiFj. На 1 г кремневой кислоты берут 4 г фторида аммония. Исчезновение на стенках тигля белого налета и прекращение выделения белых паров свидетельствует об окончании реакции между фторидом аммония и кремневой кислотой и о полном удалении Si02. В зависимости от состава исследуемого образца его после прокаливания растворяют в соляной кислоте, либо сплавляют с 7—8-кратным количеством перекиси натрия. В последнем случае для связывания избыточного фтора, мешающего полноте осаждения сульфатов бария-радия, добавляют борную кислоту.

Иногда после сплавления силикатных проб (с повышенным содержанием тория) с NaOH и Na2COs не удается полностью перевести сплав в раствор. В этих случаях необходимо применять перекись натрия. Однако использование железных тиглей для сплавления приводит в последующем к извлечению большого количества железа, препятствующего растворению полученного сплава. В связи с этим сплавление указанных образцов с перекисью натрия и углекислым барием проводят в корундовых тиглях при температуре не выше 600—700° [110]. Полученный после выщелачивания осадок растворяют затем при нагревании в смеси концентрированной соляной и 0,5 М лимонной кислот. Лимонную кислоту применяют для стабилизации кремневой кислоты. Радон и торон удаляются из полученного раствора по мере их накопления.

При анализе монацита — минерала, представляющего фосфат редких земель цериевой группы с высоким содержанием тория, разложение образца весом не более 0,1 г производят концентрированной ортофосфорной кислотой [33 ]. Несмотря на некоторые преимущества этого метода по сравнению с сернокислой обработкой, он требует дополнительного разложения силикатного осадка (кроме того, при перегреве раствора могут выпадать метафосфаты редких земель).

Образцы горных пород и минералов могут быть растворены в результате их обработки плавиковой кислотой [202, 310] и смесью концентрированной ортофосфорной и плавиковой кислот [400, 502]. Радийсодержащие остатки переработанных урановых руд, включающие кремнекислоту, сульфаты бария и свинца, могут быть растворены в результате обработки минеральными кислотами, сплавления или, наконец, выщелачивания. После того как анализируемый образец переведен в раствор, радий-226 определяют эманациопным методом [349].

Анализируемый раствор подкисляют до концентрации кислоты примерно 1 N, и кислый раствор соответствующего объема переводят в зманационную колбу. Радон-222 удаляют пропусканием через раствор воздуха или азота из баллона. Объем пропускаемого воздуха должен примерно в 12 раз превышать объем раствора. По окончании деэманирования раствора замечают время, являющееся затем нулевой точкой накопления радона-222. Колбу герметизируют на несколько дней (в зависимости от содержания радия).

По прошествии этого времени колбу подключают к эманационной установке, аналогичной изображенной на рис. 25. Радоновую ловушку заполняют активированным углем с размером зерен 6—8 меш и охлаждают. Охлаждают также и предыдущие, предназначенные для конденсации паров воды, смесью сухого льда и ацетона или какой-либо другой аналогичной смесью. Систему откачивают (за исключением эманационной колбы) до давления 1 мм рт. ст. Затем через раствор начинают пропускать воздух со скоростью 1 л/мин. Замечают время окончания данной операции, которое соответствует окончанию накопления радона и началу его распада. Эманационная колба отсоединяется и герметизируется. Откачивая ловушку с радоном в течение 5 мин., десорбируют радон и переводят его в а-сцинтилляционную измерительную ячейку.

Методику определения отрабатывают на растворах с точно известпым содержанием радия. Фоновые значения холостого опыта находят в результате анализа дистиллированной воды. При измерении активности в течение

148

149

20 мин. можно зарегистрировать 0,1 пкюри радия-226 в образце объемом в 1 л.

Активность радия-226 рассчитывают по уравнению

/ (t)

где А — число распадов в 1 мин радия-226; С (t) — число импульсов в 1 мин., регистрируемых при распаде радона-222 и его дочерних продуктов через время t после отделения; \ — постоянная распада радона-222; t— время накопления радона; F (t) — фактор накопления или распада радоновой цепочки (сумма экспоненциальных членов уравнения (27)); Е— эффективность счета системы. Эффективность счета системы устанавливают измерением стандартного раствора радия-226, в котором радон и радий находятся

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)