химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

гонке ThB и RdTh осаждаются без носителя на холодном конце трубки и в первой промывной склянке. Из трубки изотопы свинца легко смываются разбавленной азотной кислотой. Если трубка новая, то радиоторий также смывается со стекла полностью.

Предложенный метод удобен при работе с концентрированными препаратами радия и мезотория (228Ra). После вскрытия ампулы вся операция заключается в насыпании соли в лодочку и пересыпании ее в ампулу после нагрева в печи. Через 2—3 часа после вскрытия ампулы можно снова иметь запаянный препарат радия, а выделенные из них 228Th, RaD, Ро и ThB получить в соляно-или азотнокислом растворе практически свободными от носителей.

Ершова с сотр. [26], нагревая смесь сульфатов и хлоридов бария-радия при 700—1000°, обнаружили, что концентрация радия в хлориде (по отношению к барию) возрастает. Эта разница увеличивается с ростом температуры нагревания смеси.

144

Ю Аналитическая химия радия

Несмотря па то что радоп может быть полностью извлечен из образца в результате его плавления [216], этим методом извлечения радона практически не пользуются, а производят полное растворение образца с последующим извлечением радона с газом-носителем, продуваемым через полученный раствор.

Растворение силикатного образца, являющееся подготовкой пробы к эманационному определению радия-226 и 224, наиболее подробно и тщательно исследовалось Стариком и Смагиной [85] и Стариком и Щепотьевой [88]. Переведение тонко растертой пробы в растворимое состояние осуществляется сплавлением с содой и едким натром с соотношением NaOH : Na2COa = 5 : 2. Количество плавня берется в зависимости от природы образца: 7-кратное количество для силикатной пробы и 25-кратное для циркона. Сплавление проводят в железных тиглях, предварительно обработанных 2—3%-й соляной кислотой. Во избежание потерь радия к навеске образца весом 0,5—5,0 г добавляют 0,05 г хлористого бария, в дальнейшем выполняющего роль носителя радия. После этого проводят-сплавление до тех пор, пока масса не станет однообразной. Полученный сплав растворяют в воде, а оставшийся осадок — в соляной кислоте. После объединения этих растворов производят осаждение сульфата бария с последующим переведением его в карбонат путем сплавления с содой. Полученный карбонат бария-радия растворяют в соляной кислоте.

Чайкин с сотр. [112] считают, что при анализе сравнительна простых по составу проб не обязательно удалять из раствора все посторонние элементы, а следовательно, можно обойтись без осаждения сульфатов бария-радия. Для использования предложенного метода требуется, чтобы конечный раствор был прозрачен и не содержал коллоидальной кремневой кислоты. Получающийся после растворения сплава в воде осадок растворяют при пагревании в небольшом объеме кислоты.

В последние годы рядом исследователей был разработан метод переведения сульфата радия в растворимую форму с помощью комплексообразователя — ЭДТА [78, 114, 270, 494] и ионообменных смол [187]. Соли этилендиаминтетрауксусной кислоты способны образовывать прочные внутрикомплексные соединения с щелочноземельными и некоторыми другими металлами. Константы нестойкости комплексных производных натриевой соли ЭДТА настолько малы, что в горячих растворах ее способны растворяться почти все нерастворимые соединения двухвалентных металлов, за исключением сульфидов и ферроцианидов [5, 152,455].

Впервые метод переведения сульфатов бария-радия в растворимую форму с помощью натриевой соли ЭДТА был предложен и проверен Спицыным с сотр. [78]. Двузамещенную соль ЭДТА переводят в четырехзамещенную путем растворения в избытке соды Na2COs. К полученному осадку сульфата бария-радия приливают горячий раствор, содержащий 10% трилона Б и 10%

146

10*

147

Na2C03. Раствор с осадком энергично встряхивают и нагревают на водяной бане до полного растворения осадка. Использование трилона Б позволяет значительно сократить время анализа, не производя полного отделения кремнекислоты и гидролизующихся катионов, так как трилон Б удерживает их в растворе; отпадает также необходимость отмывания осадка карбонатов от сульфат-ионов. В дальнейшем этот метод получил широкое распространение в аналитической практике определения радия [76, 114, 494].

Дедек [186, 187] переводил барий-радий из их сульфатов в раствор, смешивая сульфаты с анионообменной смолой Вофа-тит-SB в ОН "-форме. При 60° барий-радий переходит в раствор за 0,5 часа. Ион SO2" вымывается нз смолы 1 N NaOH. С тем чтобы барий и радий не увлекались раствором щелочи, к Вофатиту-SB добавляют небольшое количество катионообменной смолы Вофатит-Р в Н+-форме. Барий-радий после удаления Na2S04 вымывают раствором 1 N НС1.

Сочеванов и Мартынова [76] подвергали исследуемый образец весом 0,5—5,0 г сплавлению в смеси с 6—10-кратиым количеством перекиси натрия и едкого натра. Из полученного после растворения сплава щелочного раствора осаждали сульфат бария-радия, который затем растворяли в щелочном растворе трилона Б. Основным преимуществом этого ускоренного метода является полное отсутствие опера

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
овальная бетонная лавка
минивэн такси в аэропорт
парковые лавочки
Компания Ренессанс: винтовые лестницы на второй этаж эконом класса - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)