химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

т 1,7 мл 0,01 М раствора аммонийной соли ЭДТА с рН 10,5. Разделение занимает примерно 0,5 часа.

Колонку заполняют смолой Дауэкс-50 X 8 в Н+-форме, и для переведения смолы в ГШ^-форму через колонку пропускают 1 М раствор NH4C1 в объеме, равном 10 объемам колонки. Затем колонку промывают дистиллированной водой (3 объема колонки). Если нет готовой аммонийной соли ЭДТА, то ее получают пропусканием 10 мл раствора 0,1 И двунатриевой соли ЭДТА через колонку 2 сл2Х5 см, заполненную смолой в -форме. Необходимая величина рН элюента корректируется концентрированным аммиаком, не содержащим СОа.

Хорошее разделение бария и радия обеспечивает методика, разработанная Сутимурой и Цуботой [478], где в качестве элюента используется формиат аммония. Формиат аммония легко готовить, и он хорошо сохраняется. Кроме того, раствор формиата аммония при прокаливании подложки не образует осадка, и потому полученные образцы пригодны для измерений активности или снятия а-спектров. Эта методика была применена для определения радия-226 в морской воде.

Азотнокислый раствор (0,4 N), содержащий 10 мг бария, сорбируется смолой Дауэкс-50Х8 в Н+-форме, заполняющей колонку 20 cj»x0,6 см (диаметр). Колонку промывают 50 мл воды, а затем проводят элюирование 2 N формна-том аммония. Барий вымывается в первых 60 мл элюента, а радий — в следующих 60 мл. Полученный элюат затем выпаривают и прокаливают.

Радий может быть количественно выделен из смеси щелочноземельных элементов на колонке со смолой Дауэкс-50 при элюировании 1,5 М раствором лактата аммония, имеющего рН 7 с одновременным обогревом колонки до 80° [370]. Коэффициент разделения бария и радия в этих случаях составляет 2,1. Методика может быть применена для определения содержания радия в молоке.

В качестве элюента при выделении ионообменным методом радия из смеси щелочноземельных элементов может быть использован уксуснокислый раствор ацетата аммония [215]. Разделение проводят на смоле Дауэкс-50 X 8 в NH^-форме при постоянно возрастающей концентрации ацетата аммония в элюенте. В указанных условиях радий также отделяется от свинца, который вымывается первыми порциями элюента. Радий вымывается последним.

Для быстрого отделения радия от бария, редких земель и продуктов распада радия, сорбируемых из солянокислых растворов (1—6 М НС1) катионитом Дауэкс-50 X8 в Н+-форме, была использована в качестве элюента я-гидрооксиизомасляная кислота, 1,5 М раствор которой имел рН 5 [394]. При этом радий хорошо отделяется от продуктов своего распада и от редких земель, но пики фракций бария и радия заметно перекрываются. С уменьшением концентрации я-гидрооксиизомасляной кислоты до 1 М разделение бария и радия значительно улучшается.

Вейсс и Лэй [511] производили разделение кальция и радия на катионите AG-5QX8 в Н+-форме зернением 50—10Q меш. На смолу наносят азотнокислый раствор. Кальций вымывают смесью, состоящей из 0,75°/0-го раствора ЭДТА и 1 %-го раствора лимонной кислоты, имеющей рН 5,1. После этого колонку промывают 0,2 N раствором азотной кислоты и производят вымывание радия 4 N азотной кислотой.

Отделение радия от радиоактивных элементов. В аналитической практике весьма часто приходится производить отделение радия от других радиоактивных элементов, которые присутствуют вместе с ним в природных образцах, или от радиоактивных продуктов распада радия.

Радхакришна [418] предложил разделять радий и торий на смоле Дауэкс-50 зернением 50—100 меш. 0,1 N солянокислый раствор смеси наносят на хроматографическую колонку, откуда торий десорбируется 7%-м раствором щавелевой кислоты при 80°, а радий вымывается при обычной температуре 3 N соляной кислотой. Пик вымывания у радия шире, чем у тория.

Для выделения радия-228 (MsTh]) из препаратов тория можно, как показал Брюхер [8], воспользоваться значительной разницей в устойчивости их лактатных комплексов [370]. Установлено, что при равновесии в системе лактат аммония—торий—смола Дауэкс-50 X8, когда отношение концентраций лактата аммония и Th больше 6, в фазе смолы торий не связывается. После достижения этого концентрационного отношения предполагается преобладание в растворе нейтральных и отрицательных комплексов тория. Поэтому при использовании в качестве элюента 0,5 М раствора лактата аммония из катионообменной колонки быстро вымывается торий и практически не вымывается радий. Для отделения радия от больших количеств тория последний экстрагируют из 8 М раствора HNOs трибутилфосфатом (40%-й раствор в бензоле). Сухой остаток водной фазы растворяют в 0,5 М растворе лактата аммония, и раствор пропускают через катионо-обменную колонку (Дауэкс-50 X12, 60—80 меш, в 1ЧН4+-форме). Радий-228 вымывают 3 М HNOs.

В случае необходимости выделения из полученного радия-228 дочернего актиния (например, для измерения) их разделение проводят па катионите Дауэкс-50 X12 при пропускании через колонку 0,65 М раствора лактата аммония. Очистку актиния-228 от 212Pb (ThB) и 212Bi (ThC) проводят, нанося подкисленный

122

123

до рН 1 раствор (HG1) на колонку и пропуская чер

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
звукового оборудования цены
Компания Ренессанс лестница чердачная складная - всегда надежно, оперативно и качественно!
престиж самба кресло
Предлагаем приобрести в КНС Нева Acer Aspire E5-772-34B4 - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)