химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

люента использовали 0,5 М раствор цитрата аммония с рН 7,8, который пропускали через колонку со скоростью 0,3 мл/мин. В этом случае радий появляется в элюате после пропускания 11 мл раствора, и 100%-е выделение его соответствует выходу 18 мл элюента. Продукты распада радия, барий, а также стронций и лантан вымываются первыми порциями элюента.

Тщательное изучение условий разделения радия и бария на катионитах с элюированием цитратом аммония было проведено Пауэром с сотр. [407] и Ласкориным с сотр. [52]. При разделении на смоле Дауэкс-50 (размер зерен 50—100 моги) 0,2 гУ азотнокислый или солянокислый раствор бария и радия сорбируют

119

на колонке 25 см длиной и диаметром в 1,3 см [407]. Скорость элюирования 0,3 мл!смг-мин. Элюент представляет собой 0,32 М раствор лимоннокислого аммония с рН 5,6. При более высокой концентрации элюента (0,5 М) и рН 5 разделение ухудшается из-за образования осадка цитрата бария. Как уже упоминалось, максимальное отношение бария к радию, при котором в данных условиях сохраняется хорошее разделение, составляет 4400. При более высоких отношениях Ba/Ra и концентрациях бария свыше 200—300 мг/см? происходит образование осадка, вследствие чего коэффициент разделения падает.

Ласкорин с сотр. [52], исследуя зависимость коэффициентов распределения радия и бария от рН менее концентрированных растворов цитрата аммония (5%), показали, что оптималыше значения рН при разделении на катионите КУ-2 лежат в области 7—9. Полученные ими коэффициенты Кл и Kt для различных катионитов представлены в табл. 35.

Таблица 35

Значения К$ и Кр бария и радия в системе катионит—5%-й цитрат аммония (рН 7—9) [52]

Катионит Kd бария Kd радия

Дауэкс-50Х 10 6,3 16,0 2,54

Дауэкс-50х8 6,15 13,5 2,20

КУ-2Х 8 6,08 12,8 2,11

2,70 4,1 1,51

СБС-Р 1,20 1,8 1,50

3,2 4,6 1.44

При сорбировании бария и радия смолой КУ-2 не из солянокислых растворов, а из 5%-го раствора цитрата аммония (молярное соотношение бария к цитрат-иопу 1 : 1) отпадает необходимость проводить элюирование раствором переменной концентра ции (нарастающей от 0 до 5%). Для разделения бария и радия на смоле КУ-2 оптимальные условия следующие: 5%-й раствор цитрата аммония с рН 8 и скорость элюирования 2 см/мин. Кривые вымывания радия и бария в этих условиях представлены на рис. 38.

В аналитических и препаративных целях, так же как и технологических, с успехом может быть применен ионообменный метод разделения на катионитах с использованием растворов солей ЭДТА в качестве элюента. Следует отметить высокую стабильность комплексов радия и бария с ЭДТА, что позволяет вымывать их из колонки сравнительно разбавленными растворами ЭДТА. Впервые такое разделение на катионообменной смоле КУ-2 было описано в работе [52], где в качестве элюента использовалась двунатрие-вая соль ЭДТА. Была предложена такя«е аналогичная методика, но с применением смолы Дауэкс-50 [201]. Кальций вымывается 0,0.1 М раствором ЭДТА с рН 7,4, а стронций, барий и радий — раствором той же концентрации, но с рН 9.

При использовании натриевой соли ЭДТА в качестве элюента указанная методика в случае ее применения в аналитических целях имеет один существенный недостаток: радий вымывается иа колонки сравнительно концентрированным раствором, который при выпаривании на подложке образует толстый слой, непригодный для измерения а-активности. Поэтому приходится каким-то образом удалять избыток растворителя.

На

Г'

о г « в г

СИзбсёные объемы колену:

Рис. 39. Хроматограмма смеси радия и бария, полученная на смоле Дауэкс-50 X 8 при элюировании 0,01 М раствором аммониевой соли ЭДТА [382].

Объем колонки 0,28x3 см3, i=25". о — рН8,8;б — рН 10.5.

Имея в виду это обстоятельство, Нельсон [382] применил в качестве элюента двуаммонийную соль ЭДТА, которая может быть полиостью удалена с подложки в результате прокаливания. Разделение проводят на катионите Дауэкс-50 X8 (400 меш), заполняющем колонку 0,28 см2Хд см (объем —0,85 мл). При низких значениях рН барий и радий сильно сорбируются смолой. Коэффициент распределения обоих элементов быстро уменьшается с увеличением рН раствора. Барий может быть легко десорби-рован при рН 8,8, в то время как радий прочно удерживается смолой. Коэффициенты распределения (объемные) при этих условиях составляют ~1,2 для бария и ~9 для радия. Радий может быть удален из колонки при рН ^ 10, когда его коэффициент распределения становится меньше 1. Хроматограмма смеси бария

120

121

и радия показана на рис. 39. Ниже приводится методика разделения.

Разделяемый азотнокислый раствор бария и радия выпаривают досуха и остаток растворяют в 0,4 мл 0,01 М раствора (1УН4)аНаЭДТА с рН 8,8 (раствор 1). Перед нанесением на колонку анализируемого раствора через колонку пропускают 1,7 мл раствора i. Когда образец нанесен на смолу, через колонку пропускают 0,4 мл раствора 1 и затем 2,5 мл этого же раствора при скорости элюировании 0,6 см/мин. Этой порцией элюента вымывается барий. Затем для извлечения радия через колонку пропускаю

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножи аркос цены
алюминиевый профиль для светодиодного прожектора
пленка пвх на присосках
коган дом пашкова 6 марта билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)