химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

настоящее время они применяются главным образом для определения миллиграммовых количеств радия в концентратах и его соединениях, а также для проверки химической чистоты солей радия, являющихся эталонами. Радий выделяют из растворов в виде труднорастворимых соединений с неорганическими реагентами.

Определение химической чистоты радиевых препаратов, в которых содержание бария может быть весьма высоким, проводят сочетанием взвешивания полученной весовой формы с радиометрическим определением [16, 213]. Наиболее исследованными и пригодными для весового определения соединениями являются сульфат, хлорид, бромид и нитрат радия. Зная вес полученного того или иного соединения радия и содержание в нем радия, легко определить химическую чистоту данного соединения и содержание в нем бария как наиболее вероятной примеси радиевых препаратов.

Сульфат радия RaS04 является малорастворимым соединением радия, и это в значительной степени обусловливает его использование в качестве весовой формы. Осаждение сульфата радия производят из слабого солянокислого раствора соли радия при добавлении избытка разбавленной серной кислоты либо раствора серно92

93

кислой соли. Для получения крупнокристаллического осадка раствор в течение нескольких часов нагревают на водяной бане, после чего он может быть оставлен на ночь. Осадок переводят на бумажный фильтр, промывают, высушивают в сушильном шкафу и прокаливают в платиновом тигле до постоянного веса.

Хлорид радия может быть получен при растворении карбоната радия в соляной кислоте или в результате многократной обработки бромида либо нитрата радия соляной кислотой. При кристаллизации из раствора образуется дигидрат хлорида радия. Весовой формой определения является безводная соль. Следует учесть, что под воздействием собственного ионизирующего излучения может происходить разложение как дигидрата, так и безводной соли. При этом хлор теряется с заменой на кислород с последующим присоединением двуокиси углерода и образованием карбоната радия; соль со временем темнеем. Поэтому при взвешивании необходимо иметь свежую соль. Для устранения радиационных последствий соль, хранившуюся в течение какого-то срока, обрабатывают соляной кислотой и выпаривают досуха. Растворение полученной соли в воде с последующим упариванием и высушиванием позволяет избавиться от следов кислоты.

Наиболее простым способом получения безводного хлорида радия является нагревание кристаллогидрата в токе сухого воздуха при 150—200° с высушиванием до постоянного веса [50, 291J. Можно также получать безводный хлорид радия 2-часовым нагреванием бромида радия (безводного) в токе сухого хлористого водорода. Известно также получение безводного хлорида радия путем нагревания сульфата радия в токе паров хлористого водорода и четыреххлористого углерода при 300° [293, 514].

Безводный бромид радия также может быть использован в качестве весовой формы. Он может быть получен растворением карбоната радия в бромистоводородной кислоте либо многократной обработкой хлорида или нитрата бромистоводородной кислотой. Разложение бромида радия вследствие процессов радиоактивного распада также возможно, и потому здесь остаются в силе те же меры предосторожности и требования, что и предъявляемые к хлориду радия. Из растворов бромид радия кристаллизуется в виде гекса- и дигидрата. Для получения безводного бромида радия нагревают дигидрат в токе сухого воздуха при 150—200° до постоянного веса или нагревают безводный хлорид радия в токе бромистого водорода.

Нитрат радия, как и нитрат бария, при температуре от комнатной и выше не образует кристаллогидратов, и потому получение его в форме, пригодной для взвешивания, не представляет особых трудностей. Он может быть получен в результате растворения карбоната радия в азотной кислоте. Полученный раствор упаривают на водяной бане до постоянного веса. Для удаления следов азотной кислоты нитрат радия растворяют в небольшом количестве воды и высушивают на водяной бане до постоянного веса.

Весовой формой радия, по-видимому, может явиться и хромат радия — устойчивое соединение с низкой растворимостью. Хромат радия получают добавлением раствора хромата калия к нейтральному раствору соли радия [507]. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают до постоянного веса.

С целью подтверждения правильности химической формулы полученного соединения может быть проведен рентгенофазовый анализ небольшой доли приготовленного вещества. Присутствие в нем значительных количеств бария будет обнаружено на полученной рентгенограмме, так как наиболее интенсивные рентгеновские отражения для изоморфных солей радия и бария различаются довольно четко.

Содержание бария в препаратах радия может быть определено и не радиометрическим методом. В этом случае можно воспользоваться способом, примененным М. Кюри и Гёнигшмидтом для определения атомного веса радия. Взвешенную сухую соль хлорида радия растворяют в дистиллированной воде, добавляют горячий раствор азотнокислого серебра с небольшим содержанием азотной кислоты. При помеш

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
антивандальные бумагодержатели
Компания Ренессанс: лестницы для бассейнов купить - надежно и доступно!
куперсбуш холодильники модельный ряд
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на купить оперативную память для ноутбука ddr3 4gb - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)