химический каталог




Аналитическая химия радия

Автор В.М.Вдовенко, Ю.В.Дубасов

с помощью ионизационных или сцинтилляционных детекторов, не нашла широкого применения. Поэтому рентгенофазовый анализ радиевых соединений производится в порошковых камерах (камера Дебая) диаметром 57,3 мм с регистрацией отражений на рентгеновскую пленку.

Образец радия помещают в тонкий кварцевый или коллодие-вый капилляр диаметром 0,2—0,5 мм. Для уменьшения загрязнения камеры открытый конец капилляра отпаивают (кварцевый) или заклеивают. Необходимо также максимально сократить время между выделением соединения в твердом виде и началом съемки. Тем самым сокращается время накопления эманации радия и короткоживущих продуктов распада радия, являющихся р- и у-излучагелями. Для уменьшения вуали на пленке полезно между пленкой и образцом поместить алюминиевую фольгу, отфильтровывающую р-частицы. Если анализируемое соединение синтезировано из препарата, изготовленного несколько лет назад, то следует сначала произвести его очистку от долгоживущих продуктов распада радия — свинца, висмута и полония, пропустив солянокислый раствор соли радия через анионообменную смолу типа Дауэкс-1. Указанные продукты распада остаются на смоле в виде хлоридных комплексов [506], что приводит к снижению р- и у-активности препарата. Съемку, как правило, проводят в лучах от острофокусной рентгеновской трубки с медным анодом. Для уменьшения экспозиции съемку можно проводить, используя неотфильтрованное излучение от трубки с медным анодом. При использовании рентгеновской острофокусной трубки можно получить рентгенограмму от образца весом 20—50 мкг при экспозиции 1—2 часа. Если работать с обычной рентгеновской трубкой типа БСВ-4, то для съемки необходимо 0,1—0,5 мг соли и экспозиция съемки в излучении Си Ка—ЛГр составит 4 часа.

70

В табл. 28 представлены выбранные из рентгенограмм каждого соединения три наиболее сильных рентгеновских отражения [14, 454, 506—509]. Интенсивности даются по десятибалльной шкале, оценка интенсивности — визуальная.

Таблица 29

Предел чувствительности, JMK3

Интенсивность

Основные линии искрового эмиссионного спектра радия [31, 303]

Длины волн мешающих в, А

Спектральный и рентгеноспектральный методы

Рассмотренные выше радиометрические методы качественного определения радия несомненно обладают наивысшей чувствительностью и высокой избирательностью. Однако этих методов бывает недостаточно для определения химической чистоты радиевых солей в отношении макрокомпонентов, в основном бария. Эмиссионный спектральный анализ [236] может быть применен для определения небольших примесей бария или других элементов или, напротив, для определения малых количеств радия в каком-либо веществе, например в актинии-227, как это было показано [139].

Эмиссионный спектр радия, изученный многими исследователями [138, 192, 193, 219, 220, 368, 381, 408, 433-435], подобен спектрам остальных щелочноземельных элементов. Наиболее интенсивные линии искрового спектр а радия приведены в табл. 29.

Чувствительность определения радия по этим линиям достигает 0,003 мкг в 0,05 мл раствора [139].

В пламени газовой горелки соли радия испускают карминово-красное свечение [240].

Хулуб [299] исследовал рентгеновский спектр испускания радия. Основные линии испускания серии L приведены в табл. 30.

1 1

0,003

1 1

0,3 0,1

2836,46 3649,55

3814,42 4340,64 4533,11 4682,28 4825,91

25 1000

2000 1000 300 800 800

Mo 4340,75 Со 4682,38

U 2836,52 Fe 3649,51; U 3649,73 Fe 3814,52 Bi 4340,59; Ti 4533,24 U 4682,23;

Таблица 30

Диаграммные линии рентгеновского спектра испускания (серия L) радия

Переход Длина волны, A Переход Длина волны,

A Переход Длина волны, A

ьг-мп

Lj-Mln Lj-M,-, Lj—My

?,-iVn, ?,-0„ 0,83897 0,80107 0,77385 0,76698 0,68058 0,67398 0,64996 0,64830 Lls-Ml Ln-Mn

Ln-Nn Ln-Oj Ln—Ojjf 0,64379

0,90554

0,81206

0,71625

0,69319

0,6787

0,67189

1,16477 Lm~Mv ^in — 'vrv

LJU — Cry, v 1,01445

1,00265

0,86908

0,83549

0,83364

0,8169

0,8145

0,80460

Рентгеновский спектр радия имеет следующие края поглощения:

Длина волны, А

L. 0,64320

Lu 0,66934

0,80109

Реакции осаждения

Из-за недостаточной изученности радия и его соединений пока известно сравнительно небольшое число малорастворимых соединений радия с неорганическими реагентами. Растворы радия бесцветны, а его соединения, за исключением хромата, белого цвета. Со временем вследствие радиационных эффектов соединения радия темнеют.

Карбонат аммония осаждает из нейтральных или слабощелочных растворов солей радия осадок [323], который на порядок

72

73

лучше карбоната бария растворим в концентрированном растворе карбоната аммония [60].

Серная кислота (разбавленная) при добавлении к раствору радиевой соли образует труднорастворимый осадок сульфата радия, являющегося самым малорастворимым из известных соединений радия. Сульфат радия растворим в концентрированной серной кислоте [214, 388].

Иодат калия осаждает из водного раствора иодат радия, растворимость которого примерно 0,4 г!л и в избытке ос

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83

Скачать книгу "Аналитическая химия радия" (1.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонки с усилителем
буквы в офис
акустическая система для зала
исправление вмятин на автомобиле без покраски цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)