химический каталог




Синтез минералов. Том 2

Автор Ю.М.Путилин, Ю.А.Белякова, В.П.Голенко и др

делялись: легкость расщелачивания, присутствие кристаллов циркона (размер и выход), наличие других кристаллических фаз, явления расслаивания и т. д. Отмечена легкая расщелачиваемость водой слитков, полу-238 ченных из фторсодержащих расплавов. Кристаллы циркона обнаружены в слитках, где использовались литий-молибдатные и ли-тий-ванадатные флюсы. В системах, содержащих тяжелые щелочные элементы (К, Rb, Cs), кристаллизовались цирконаты этих элементов. В литий-ванадатных флюсах образовалось небольшое количество мелких (до 1 мм) игольчатых кристаллов циркона синего цвета.

Растворимость циркона в выбранных растворителях исследовалась методом пробных затравок. Экспериментально установлено, что фторидные расплавы по сравнению с оксидными обладают большей (в 3—5 раз) способностью растворять циркон (см. рис. 92). Это объясняется комплексообразоваиием циркония с фтором в высокотемпературных растворах. К достоинствам фто-ридных растворителей относится также легкая разделка слитка с кристаллами водой вследствие хорошей растворимости галоидов щелочей. Кроме того, фторидные расплавы меньше корродируют платиновый тигель, чем окисные расплавы.

Исследования показали, что соотношение компонентов в составе растворителя LiF—М0О3 сильно влияет на выход и габитус кристаллов циркона. В области оптимальных составов с 15—50 % LiF выход кристаллов циркона по отношению к общей массе составляет 80—95 %. Циркон образуется в виде тетрагональных призм с удлинением 1—2. При уменьшении содержания LiF в шихте преобладают непрозрачные дендритные образования, представленные нерастворившимися компонентами шихты циркона. Мелкие кристаллы циркона имеют игольчатый, либо пластинчатый габитус. При увеличении содержания LiF в шихте более 75 % продукты синтеза представлены аморфной фазой в виде стекла и остатком нерастворенной шихты циркона. Циркон представлен изометричными единичными мелкими кристаллами.

Проведенные ростовые опыты позволили определить лучший состав растворителя 1,5 LiF—1,0 М0О3 (7"пл 815 °С). В опытах по выращиванию кристаллов циркона использовались навески шихты от 0,5 до 3 кг. С целью более полного заполнения платинового тигля расплавом применялось прессование шихты и последующее наплавление. Режим синтеза подбирался в соответствии с данными по растворимости циркона (см. рис. 92). Использовали предварительно прокаленные при 300 °С реактивы марки «ХЧ», LiF, М0О3, Zr02, Si02. Шихта состава (%): Zr02 10; SiO2 5; LiF 51; M0O3 34 тщательно перемешивалась, таблстировалась, после чего загружалась в тигель. Тигель, закрытый платиновой крышкой, разогревался в электропечи сопротивления от 20 до 1250 °С. При этой температуре расплав гомогенизировался в течение 3—5 ч. Управление температурой в печи проводилось автоматически с помощью высокоточного регулятора температуры ВРТ-3. Точность измерения и поддержания температуры составляла +1 °С/ч.

Для ограничения числа спонтанных зародышей использовалась методика температурных колебаний. Полученные кристаллыразращивали по следующему режиму охлаждения: от 1250 до 1150 °С со скоростью 1 сС/ч; от 1150 до 1000 °С — 1,5 °С/ч; от 1000 до 850 °С — 2 сС/ч, после чего печь отключали. Полученный слиток размывался струей воды для отделения кристаллов циркона.

Многочисленные кристаллы зарождались и росли на стенках и дне платинового тигля. Цирконы бесцветны, прозрачны, огранены гранями призмы (100) и пирамиды {101}. Крупные кристаллы первой генерации (5—7 мм) более дефектны, чем цирконы позднего зарождения. Общий выход кристаллов циркона при спонтанной кристаллизации составляет 60—70 %, в том числе выход кристаллов размером более 2 мм — 6—10 %.

Затравливание фторндного расплава, насыщенного цирконом при 1250 СС. осуществлялось двумя способами. В первом случае кристаллы-затравки опускались на дно тигля и по мере охлаждения росли совместно с кристаллами спонтанного зарождения. Во втором способе кристаллы на платиновой проволочке опускали в расплав на разную глубину. В качестве затравок использовались кристаллы без видимых включений с удлинением 1 : 3, полученные в опытах по спонтанной кристаллизации. Подготовка расплава и режим кристаллизации проводились таким же образом, как при спонтанной кристаллизации.

В случае затравок, опущенных на дно, получены дефектные сростки кристаллов, характерная черта которых — многоглавый рост, часто свойственный природному циркону. Затравки на проволочках разрастаются, сохраняя первоначальное огранение (рис. 93). Плохая зарастаемость платиновой проволочки приводит к образованию «талии» в месте крепления затравки. Размер выращенных на затравку (2x2x5 мм) цирконов 4x5X10 мм. Средняя скорость монокристального роста для разных граней составляет 0,02—0,05 мм/ч.

При выращивании кристаллов на затравку в статическом режиме образовались спонтанно зародившиеся кристаллы на стенках тигля и подвеске. Применение реверсивного перемешивания' расплава с помощью мешалки пропеллерного типа позволило уменьшить чисто паразитных кристаллов.

Химический анализ чистых кристаллов циркона,

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102

Скачать книгу "Синтез минералов. Том 2" (3.08Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить сайдинг г армавир
Рекомендуем приобрести в КНС Нева Vivitek DW882ST - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
Кликни на ссылку, закажи по промокоду "Галактика" в KNS digital solutions - дешевые ноутбуки купить - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
оснащение мастерской мебель купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)