химический каталог




Синтез минералов. Том 2

Автор Ю.М.Путилин, Ю.А.Белякова, В.П.Голенко и др

ную печь, разогревались до температуры обжига и выдерживались в течение времени, необходимого для прохождения синтеза. Тигли извлекались из холодной печи. Синтезированный муллит, извлеченный из тигля, подвергался измельчению и рассеву по фракциям.

Диагностирование продуктов синтеза осуществлялось кристал-лооптическим, химическим методами и с помощью электронной микроскопии. Установлено, что с уменьшением количества фторида алюминия в исходной шихте увеличивается выход муллита, но уменьшаются размеры его кристаллов (игл). На величину и морфологию кристаллов влияют герметичность тигля и температура синтеза. В интервале температур 1080—1100°С в герметичных тиглях был получен волокнистый муллит в виде сферолитов (рис. 50, о). Хорошо образованные сферолиты диаметром до 8 мм находятся в объеме уплотненной мелкозернистой массы (рис. 50,6). Размер сферолитов зависит от состава шихты. Граница, по которой происходит разделение сферолитов и остальной массы, находилась в зоне температуры 1080 °С. Рентгенофазовый анализ позволил диагностировать эту мелкозернистую порошкообразнуюфазу как топаз (табл. 46). В открытых тиглях агрегаты муллита сложены в основном хаотично спутанными волокнами (иглами).

Наиболее жесткий и плотный слиток синтезирован при минимальном содержании AIF3; иглы муллита в таком слитке самые короткие (до 20 мкм).

Пересчет данных химического анализа (табл. 47) дает формулу муллита, близкую к теоретической: 3Al2Os- 2Si02.

При электронно-микроскопическом исследовании муллита применяли метод реплик в сочетании с микродифракцией и дифракционным контрастом. Препараты просматривали в электронном микроскопе JEM-6A в диапазоне увеличений 2000—30000 раз.

Синтетический муллит обычно наблюдали в форме вытянутых кристаллов столбчатого и игольчатого обликов. Из анализа реплик и картин микродифракции следует, что габитус кристаллов характеризуется гранями (110), (010), (100) (рис. 51,а).

Зона плоскостей, ось которой совпадает с направлением удлинения, состоит из хорошо развитых граней, принадлежащих ромбической призме с символами (НО), с квадратным поперечным

153сечением. Отмечены грани первого и второго пинакоидов, притупляющих грани призмы. Головка кристалла характеризуется плоскостью третьего пинакоида, что показано на врезке микродифракции (см. рис. 51, а). На поверхности граней (ПО) имеются ступени высотой около 100 нм, которые, по-видимому, образуются выходами слоев роста, параллельных плоскостям типа (100), на наблюдаемую поверхность (рис. 51,6). Слои роста на поверхности граней наблюдаются в том случае, если диаметр этих кристаллов более 10 мкм. Тонкие кристаллы имеют гладкую поверхность, следовательно, первоначально кристаллы растут в длину, что обусловлено присутствием необходимого минимума винтовых дислокаций. Дальнейшее увеличение диаметра монокристалла происходит в результате слоистого роста.

Большое внимание уделялось изучению конечных граней иглообразных кристаллов. В процессе роста грани призмы и пинакоида постепенно, без резкого перехода наклоняются к оси кристалла под углом 58—60°, и кристалл заостряется в виде пирамиды. В большинстве шаровых сферолитов микрокристаллы имеют вид остро заточенного карандаша. На концах микрокристаллов веерообразных сферолитов отмечается площадка, перпендикулярная к оси удлинения. Индексами указанной грани, по-видимому, будут (001). На этой площадке часто находится полусферическая частица, напоминающая каплю расплавленного вещества. Наличие шарика на вершине и заостренная форма характерны для игольчатых кристаллов, выросших по механизму «пар — жидкость — твердое тело» (рис. 51, в).

Наибольшее влияние на габитус кристаллов оказывает температура синтеза. При прочих равных условиях тонкие прозрачные для электронного пучка волокна синтетического муллита получаются только при низких температурах. С увеличением темпера- -туры толщина кристаллов возрастает, а степень волокнистости уменьшается. Анализ точечных электронограмм муллита показал, что они соответствуют в большинстве случаев плоскостям (ПО), (010) обратной решетки и, следовательно, отвечают плоскостям кристаллической решетки с теми же индексами (для ромбической сингонии индексы соответствующих плоскостей прямой и обратной решетки имеют с точностью до постоянного множителя одинаковые значения). Расчет точечных электронограмм дает следующие значения параметров: о=0,754 нм и е=0,2982 нм, что характерно для муллита. Дифракционные картины муллита содержат запрещенные рефлексы. На рис. 51, г представлено сечение (Л0/) обратной решетки муллита. Для этого сечения характерны четкие отражения 002, 200, 400 и т. д. Наблюдаются запрещенные диффузные рефлексы. На точечных электронограммах, отображающих сечения (110) обратной решетки муллита, запрещенные рефлексы расположены в центре прямоугольника, образованного рефлексами 001 и hkO. Электронно-микроскопическое исследование показывает, что независимо от физико-химических условий синтеза иглы муллита являются монокристаллами с осью роста С. 154Их габитус определяет

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102

Скачать книгу "Синтез минералов. Том 2" (3.08Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ микроавтобуса
штатные головные устройства для opel в москве
рамка перевёртыш номеров без вырезки врезки бампера
a.2.22-0,37х30.r

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)