химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

тегратора может иметь значения 2, 4, 8 и 16 сек. Таким образом, нижний диапазон количества электричества " составляет 2,5-Ю-3 к, а верхний — 51,2 к.

При развертке начального электролизного тока и конечного количества тока на полные шкалы прибора допустимо использование электролизеров со временем электролиза To,oi от 1,5 до 12 мин. При использовании менее эффективных электролизеров начальный ток составляет только часть шкалы тока.

Кулонометр имеет контрольно-измерительные приборы электролизного тока, количества электричества и выходного напряжения потенциостата. Регистрация количества электричества и тока ячейки во времени производятся двумя автопотенциометрами с шириной бумажной ленты 272 мм. Это представляет большое удобство для наблюдения за ходом электролиза и для обработки результатов, особенно при работе с малыми количествами вещества. Для проведения точных измерений количества тока интегратор имеет специальный выход для подключения прецизионного одновольтового потенциометра.

Основная погрешность измерения и регистрации количества электричества кулономегром не превышает 1 % без специальной калибровки. При использовании электрической калибровки интегратора и при подключении к нему потенциометра типа ППТВ погрешность измерения может быть ниже 0,1%. Проверка и установка нулей усилителей может быть проведена по имеющимся на передней панели контрольно-измерительным приборам при их переключении на максимальную чувствительность. Кулонометр имеет высокостабильные усилители, и периодическая проверка нулей требуется лишь при очень точных измерениях.

Кулонометр полностью питается от сети переменного тока и требует систематического ухода лишь за автопотенциометрами.

ПОРЯДОК работы на приборе. Включают прибор за 15 мин. или раньше до начала измерений для прогрева. Загружают ячейку и, пока производится продувка ячейки инертным газом

228

для удаления кислорода, устанавливают диапазон тока, постоянную времени интегратора, потенциалы восстановления и окисления, род работы при первом электролизе. Включают самописцы. При окончании продувки ячейки устанавливают переключатель рода работы интегратора на «электролиз» и начинают электролиз включением тумблера потенциостата на «электролиз». Останавливают восстановление (если первым электролизом было восстановление) по достижении остаточного тока переключением тумблера потенциостата на «контроль». Если регистрация количества тока не производилась, поворачивают ручку интегратора на «измерение» и производят отсчет. Сбрасывают показание интегратора поворотом ручки на «контроль». Переключают ручку рода работы на «окисление» и проводят окисление, соблюдая тот же порядок включений, что и при восстановлении.

Таким образом, порядок работы на кулонометре данного типа очень прост и требует минимума операторского внимания. Регистрация позволяет проводить обработку результатов анализа после выполнения серии измерений.

Ячейка. Ячейка, использованная в данной работе, представляет собой электролизер с разделенным анодным и катодным пространствами с платиновым сетчатым рабочим электродом. Схема электролитической ячейки показана на рис. 85 и подобна описанной в

суд для отработанного раствора

работе [641]. Рабочий объем электролизера 20 мл. Отношение площади сетки платинового электрода к объему составляет 5 см21мл. Платиновая сетка свернута гармошкой и повернута ребрами в стороны диафрагм. Вспомогательный электрод состоит из восьми витков платиновой проволоки диаметром 1 мм. Электродом сравнения является насыщенный каломельный электрод. Отделения разделены между собой стеклянными пори229.

стыми фильтрами № 3 с диаметром действующей поверхности 10 мм. Размеры диафрагм достаточны для пропускания тока до 300 ма. Диафрагмы впаяны почти вплотную к центральному сосуду для устранения непромешиваемого объема анализируемого раствора. В дно рабочего отделения впаян стеклянный фильтр № 2, служащий для удаления отработанного раствора и для деаэрации и перемешивания раствора инертным газом.

Конвективное перемешивание газом имеет то преимущество, что не содержит движущихся механических частей. Кроме того, электролизные токи достигают Насыщения при небольших скоростях продуваемого газа; параметры электролизера при этом не зависят от скорости перемешивания. В данном электролизере необходимая скорость перемешивающего газа имеет величину 25—35 см3/мин.

Время одиночного электролиза Тйм в ячейке с неактивированным рабочим электродом составляет ~ 5 мин. и в очень малой степени зависит от количества анализируемого вещества (в пределах 20%). Активацией электрода при потенциалах выделения кислорода и водорода, устанавливаемых последовательно, это время может быть уменьшено почти вдвое.

Внутреннее сопротивление ячейки при работе в среде 1 Л/ НМОз равно ~70 ом.

Для задержания мелких брызг, образующихся при продувании ячейки газом, сверху ее вставляют фильтр, представляющий собой трубку, заполненную стеклянной ватой (на рис. 85 не показан).

Все части прибора соединяются между собой при по

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по зд максу в омске
часы настенные красные
укладка курсы
москвич купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)