химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

чные и хранить их необходимо в вакууме. Метод возгонки требует сложной аппаратуры, вакуумной линии и высоких температур. Препараты, приготовленные этим способом, используются для а-спектрометрии.

Метод приготовления препаратов соосаждением плутония на носителе не является точным.

Измерение препаратов

Метод измерения препаратов плутония заключается в подсчете числа а-частиц, испускаемых препаратом в единицу времени в заданном телесной угле, определяемом геометрическим расположением препарата и регистрирующего датчика. Для получения более точных результатов для каждого анализируемого раствора рекомендуется готовить несколько параллельных препаратов. Форма и размер подкладки зависит от типа счетных камер, но они должны быть одинаковыми в случае эталонных и рабочих препаратов.

Измерения начинают с определения фона, т. е. числа импульсов, возникающих в камере в отсутствие пробы. Далее измеряют эталонный и рабочие препараты. Каждый препарат промеряют несколько раз по 4—8 мин. в зависимости от измеряемой активности и требуемой точности. В измерения вносят поправку на фон и находят среднее значение для каждого образца. Концентрацию плутония в препарате определяют двумя способами: а) сравнением интенсивности излучения анализируемого и эталонного препаратов; б) расчетным путем, используя величины эффективности счета камеры и удельной активности плутония. Количество плутония на подкладке рассчитывают по формуле:

Ри (мкг) = , (3)

где Л' —счет, имп/мин\ Na — удельная активность плутония с учетом изотопного состава, расп/мин - мкг; Р — эффективность счета.

В последнее время получил распространение метод измерения а-активности непосредственно на поверхности жидких препаратов плутония.

Особенность измерения а-активности жидких препаратов заключается в том, что толщина слоя имеет величину, большую длины пробега а-частиц в этом веществе. Количество раствора в слое должно составлять более 5 мг/см,1. В таких препаратах главное значение имеет поверхностная концентрация плутония, а не общее количество плутония в образце. На результаты а-счета с поверхности жидких препаратов большое влияние оказывает плотность раствора. Колебания плотности раствора в пределах 0—0,4% не влияют на точность определений, колебания плотности выше этой величины недопустимы (Е. В. Чванкин, О. И. Терновская, 1956 г.).

Метод определения концентрации плутония на поверхности жидких препаратов используют для водных (Е. В. Чваикин, О. И. Терновская и др., 1956 г.), а также для неводных растворов (И. С. Осипов и Ю. С. Самойлова, 1957 г.; Н. А. Землянухи138

139

на, О. П. Яркин и др., 1958 г.) с концентрацией плутония от 0,01 до 250 мг/л.

Активность измеряют с помощью сцинтилляционного счетчика. Поверхность жидкого препарата в кювете фиксируется на строго определенном расстоянии от рабочей поверхности счетчика (экрана), но не менее 5 мм. Для защиты люминофора от воздействия пара кислот применяют специальные пленки из кварца, золота (И. И. Павлов, 1960 г.) или нитролака, которые натягивают прямо на экран.

Концентрацию плутония в анализируемых растворах определяют по формуле:

С = А-АГ, (4)

где С — концентрация плутония в анализируемой пробе, мг/л; N — счет с вычетом фона, имп/мин; k — коэффициент счета.

Увеличение коэффициента счета повышает чувствительность установки и позволяет определить меньшие количества плутония в растворе. Коэффициент счета зависит от плотности и солевого состава раствора. Коэффициент счета определяют измерением эталонных растворов плутония с плотностью, равной плотности анализируемых растворов по формуле:

k= — мг- мин/л- имп, (5)

NO

где С0—концентрация плутония в эталонном растворе, мг/л; N0 — счет эталонного раствора с вычетом фона, имп/мин.

Ошибка определения плутония в растворах с концентрацией более 1 мг/л не превышает 10%, с концентрацией от 1 мг/л и ниже — около 20%- Поскольку данный метод определения плутония не требует специальной подготовки препаратов для измерения, время анализа сокращается до 15—20 мин.

Ошибка радиометрического метода определяется рядом факторов: а) точностью приготовления и разбавления измеряемых растворов, а также нанесения аликвотной части на подкладку; б) поглощением а-частиц, обусловленным неравномерным распределением и толщиной твердого вещества на подкладке; в) ста-, тистической погрешностью а-счета.

Статистические ошибки счета. При использовании счетчика с известной эффективностью счета (см. ниже) измеренное число распадов в единицу времени никогда не равно средней скорости, определяемой основным законом распада, но колеблется около нее с некоторой статистической погрешностью. Это происходит от того, что каждый акт распада является независимым случайным событием. Измеренная интенсивность счета приближается к среднему значению только при очень большом количестве импульсов. Для оценки точности измерения ограниченного числа

140

импульсов применяются статистические методы теории вероятности.

Если за время t в среднем подсчитывается N частиц, то вероятность то

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение photoshop москва
курсы для бухгалтеров ооо
все для шашлыков
купить букет с подсолнухами

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)