химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

[64].

Хлориды плутония наносили на танталовую ленту, нагреваемую переменным током. В 3—5 см от ленты устанавливался стеклянный диск, на который-осаждалось возгоняемое вещество. Возгонку плутония можно проводить в несколько приемов на различные стекла, что дает возможность (при необходимости) отделить плутоний от некоторых примесей.

Возгонка плутония для получения а-источников может производиться в виде легколегучего ацетилацетоната плутония [366, 472]. Ацетилацетонат плутония легко возгоняется при температуре --150° С и давлении Ю-5 мм рт. ст. и осаждается на охлаждаемую металлическую пластину. После возгонки соединение бромированием переводят в нелетучую форму и медленно прокаливают до двуокиси. Недостаток метода заключается в том, что для приготовления ацетилацетоната необходимо не менее 50 мкг плутония, при этом выход соединения составляет 50%. С меньшими количествами плутония выход ацетилацетоната оказался еще меньше.

Методы возгонки применяются в основном для приготовления гладких однородных препаратов, но не для количественных анализов.

Осаждение плутония на носителе. Метод приготовления препаратов осаждением на носителе применяют при измерении малых количеств плутония, которые не могут быть отделены от мешающих примесей и сконцентрированы методами экстракции и хроматографии. В качестве соосадителей удобнее использовать соединения, дающие кристаллические осадки. Приготовление препаратов не отличается от метода выпаривания растворов, так как осадок переносится на подкладку в виде взвеси микропипеткой, равномерно распределяется, высушивается и прокаливается. При соосаждении приходится считаться с тем, что выделение плутония на носителе редко бывает более 99% [3, гл. 16].

Хюнтер и Чинлай [475] описали метод определения индикаторных количеств Ри239, используя соосаждение плутония на фториде лантана для приготовления а-препаратов. Плутоний в растворе должен быть в трех- или четырехвалентной форме.

Порцию анализируемого раствора (содержащую плутоний в количестве — 5000 имп1мин) помещают в центрифужную пробирку на 10 мл и добавляют к нему по каплям 3 М раствор NH4OH до появления осадка (рН>5). При небольшом содержании или в отсутствие урана рН раствора устанавливают по индикатору бромфеноловому голубому. Затем к раствору добавляют 1 М HNO3 до растворения осадка и еще 0,2 мл избытка, 0,25 мл 1%-иого раствора солянокислого гидроксиламина и 0,5 мл раствора Ьа(ЫОз)з (3,1 г Ьа(МОз)з-6Н20 в 1 л раствора 1 М HNOa). Раствор оставляют стоять 5 мин. и прибавляют 1 мл раствора буферной смеси (400 г CHgCOONH4 растворяют в 600 мл воды, добавляют конц. НС1 до рН 3,3 и разбавляют до объема 1 л)

136

13?

К полученному раствору добавляют 0,25 мл 10%-ного раствора фторнда аммония, оставляют стоять 15 мнн., затем центрифугируют и декантируют. К осадку прибавляют 0,2 мл 1 М HN03, 0,25 мл раствора NH4F яЗи воды. Смесь •взмучивают и центрифугируют. Удаляют маточный раствор декантацией н повторяют операцию осаждения 1 или 2 раза, если порция анализируемого ?раствора содержит более 25 мг урана. К осадку добавляют немного воды и ?переносят его на диск из нержавеющей стали. Смесь выпаривают досуха н остаток прокаливают. Активность полученных препаратов определяют на сцнн-тиллянионных или пропорциональных счетчиках.

Для получения равномерного покрытия осаждение проводят в цилиндре с диском [472]. Получаемые методом осаждения на носителе слои непрочны и слабо прилегают к подкладке. Качество слоев улучшают, покрывая препарат тонким слоем коллодия (25—50 мкг/см2), для чего используют 5%-ный раствор его в метиловом спирте [3, гл. 16].

Метод соосаждения на носителе позволяет концентрировать малые количества плутония, прост в исполнении, но по точности уступает другим методам приготовления а-препаратов.

Сравнение методов подготовки проб. Выбор способа приготовления а-препаратов плутония зависит от поставленной задачи, концентрации плутония, солевого состава растворов и наличия посторонних а- и В-излучателей. Приготовление а-препаратов путем отбора аликвотной части раствора весовым или объемным способом и выпаривания его получил самое широкое распространение в аналитической практике. Этот метод обеспечивает точное количественное нанесение активного раствора. Однако получаемые пленки неоднородны вследствие неравномерного испарения раствора и особенно кристаллизации в конце выпаривания. Качество слоев улучшают добавлением тетраэтиленгликоля. Метод выпаривания дает хорошие результаты только в тех случаях, когда анализируемые растворы содержат небольшие количества посторонних солей.

Пробы, приготовленные методом электролитического осаждения получаются тонкими и очень однородными. Наиболее часто этот метод используется для приготовления эталонных препаратов из чистых растворов плутония, не содержащих посторонних солей. Метод довольно длительный и требует специальной аппаратуры.

Методы возгонки позволяют получить тонкие гладкие и однородные слои. Однако метод возгонки является полуколичественным. Пленки получаются непро

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить крылья на прицеп пластиковые
наборы столовых приборов на 6 персон
фильтр frp 400 300eu7
холодильник перестал работать причины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)