химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

яют собой патроны из органического стекла, ко дну которых прижимаются катодные диски из нержавеющей стали диаметром 12,5 мм. Выделение плутония производят на поверхность диаметром 7 мм. Источник электролизного тока рассчитан на одновременное питание 20 ячеек, которые закрепляются непосредственно на передней панели прибора.

После электролитического приготовления а-препаратов производят их экспонирование в течение недели на ядерные эмульсии Kodak NTA с толщиной слоя 25 мк, нанесенные на предметные микроскопические стекла размером 25X75 мм. На одно стекло экспонируют восемь препаратов. После проявления пластинок производят подсчет треков под микроскопом и оценивают активность проб.

Одновременно с анализируемыми образцами производят обработку «пустых» и стандартных проб для учета фона реактивов и полноты выделения плутония. _ Стандартное отклонение для 4- Ю-6 мкг плутония в пробе составляло 12%, большая доля которого относится к вариациям треков.

Подобный метод определения плутония в моче был более подробно описан Дальтоном [371], работа которого в части, касающейся электролитического выделения плутония, основана на предыдущей.

Солянокислый раствор, полученный после выделения н очнсткн плутония из образца мочн методами соосаждення, экстракции н ионного обмена, выпаривают до 1—2 мл н нейтрализуют по фенолфталеину. Затем к раствору добавляют 4 капли конц. НС1 для предупреждения соосаждення плутония с гидроокисью железа, которое может присутствовать в следовых количествах, н слегка нагревают. К полученному раствору добавляют 1 мл раствора NaClO (10—14 вес.% активного хлора) н быстро (для предотвращения разложения гипохлорнта) 5 мл 2 М КОН. Далее раствор упаривают до половинного объема, количественно переносят в электролитическую ячейку н разбавляют водой до 10 мл.

Ячейка для электролиза (ем'костью~ 12 мл) состоит из трубки (из перспекса), суживающейся к основанию. Диаметр отверстия у основания равен 7 мм. Отверстие закрывает диск-катод, который прижимается к основанию металлическим колпачком, навинчивающимся на трубку. Между основанием и диском помещается уплотнение — кольцо из полиэтилена. Между катодом и колпачком вкладывается более толстый поддерживающий металлический диск. Ячейка имеет крышку с отверстием для выхода газов и предупреждения разбрызгивания растворов. Диски катодов из штампованной нержавеющей стали имеют толщину 0,125 мм и диаметр 12,5 мм. Перед использованием диски электрополируют 20 сек. при анодном токе 3—5 а в растворе, содержащем 200 г лимонной кислоты, 200 г воды и 57,5 мл концентрированной H2S04. Полированные диски промывают затем смесью этилового спирта и воды (1 : 1). Электролиз проводят при плотности тока 400 ма. На рис. 54 показана зависимость выделения плутония от времени электролиза. Полное выделение плутония достигается за 7—8 час. Для серийных анализов

134

135

оказалось более удобным проводить электролиз в течение 5,5 час. несмотря на то, что выход плутония не превышал 92%.

По окончании электролиза ячейки отсоединяют от силового комплекта, не выключая тока. Диски с плутонием промывают дистиллированной водой, сушат и нагревают до красного каления на газовой горелке для переведения гидроокиси плутония в двуокись, которая сильнее прилипает к диску.

Время, vnclri

Рис. 54. Электролитическое выделение плутония из раствора КОН и NaCIO

Полученные таким образом препараты плутония измеряют авторадиографически при помощи ядерных эмульсий. Данный метод позволяет определять 10_6 мкг плутония.

Для серийных анализов используют силовой комплект питания электролизеров, который обеспечивает напряжение 10—15 в по двадцати каналам, имеющим индивидуальную установку тока и снабженным амперметрами. К каждому каналу подключается электролитическая ячейка. Аноды, расположенные на передней панели над зажимами для ячеек, состоят из неподвижных платиновых спиралей. Выделение электролитического газа обеспечивает перемешивание растворов.

Вайс и Шипман [723] также использовали электролитический метод выделения плутония [644] для радиохимического определения плутония в моче.

Метод возгонки. Очень однородные и тонкие пленки препаратов плутония получают путем возгонки его летучих соединений. Возгонка плутония производится при высоком вакууме и обычно при высоких температурах на различные материалы: платину, нержавеющую сталь, алюминий, кварц, пластмассу и пр.

Фиппе с сотр. [597, 598] использовали метод возгонки для изучения упругости паров соединений плутония (эффузионный метод). Наиболее удобными оказались галоидные соединения плутония. Можно применять и окись плутония, но в этом случае нужна более высокая температура. Соединение плутония испарялось в высокочастотной печи и осаждалось на подкладке, охлаждаемой жидким азотом.

Даусон [375] описал способ возгонки нитрата плутония Ри(гТОз)4 с танталовой нити, нагретой до 2000° С в вакууме при давлении Ю-5 мм рт. ст. Время нагревания для возгонки плутония равно 5 сек.

Подобным способом получали а-препараты плутония Голь-дин и Третьяков

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акриловая штукатурка фасадная
домашний кинотеатр с проектором готовые решения
стелажи
ноутбуки в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)