химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

ого плутония готовят весовым методам два раствора плутония в 1,5 М HNOa с концентрацией 300—400 мг]л плутония.

2. Один из приготовленных растворов используют для определения изотопного состава плутония масс-спектрометрическим методом. Содержание изотопа Pu240 выражают в весовых процентах от суммы изотопов Pu238 -f- Pu240.

3. Из второго раствора с помощью весовой бюретки отвешивают несколько порций (по 0,1 г) на подкладки из платины, выпаривают и прокаливают. Далее полученные препараты измеряют параллельно на двух установках 3 раза по 30 мин. По результатам измерений вычисляют число имп/мин • мкг плутония данного изотопного состава. Затем проводят сравнение полученной величины со значением, вычисленным по формуле (1).

4. Из второго раствора отбирают и отвешивают две навески, переносят их во взвешенную мерную колбу и доводят до метки 1,5 М HN03. Колбу с раствором вновь взвешивают. Разбавление проводят таким образом, чтобы 0,1—0,2 г раствора подлежащего нанесению на подкладку, содержали 0,1— 0^15 мкг плутония. Приготовленные растворы являются исходными для получения первичных эталонных препаратов. На подкладку из платины наносят по весу 0,1—0,2 г раствора, упаривают и прокаливают до полного сгорания лакового кольца.

Для приготовления вторичных эталонных препаратов можно воспользоваться приведенной выше схемой без анализа изотопного состава плутония.

Для получения однородных пленок на подкладки к выпариваемым растворам добавляют специальные вещества. Хаффорд и Скотт [472] описали метод приготовления препаратов плутония с применением тетраэтиленгликоля. Последний в количестве 50 мкг/см2 прибавляли к порции раствора непосредственно на подкладке и препарат высушивали. Испарение в этом случае происходит не из капли, а из пленки. Тетраэтиленгликоль при нагревании полимеризуется и затем выгорает. Плутоний распределяется по поверхности подкладки очень равномерно, но пленки получаются непрочными. Сиккеланд и Галанд [670] использовали в качестве добавки молочную кислоту. Препараты готовили на алюминиевых дисках толщиной 0,1 мм. Перед нанесением раствора на подкладку из него удаляли ионы хлора

Номер канала

Рис. 50. а-Спектр образца урана, содержащего плутоний

выпариванием с азотной кислотой, а избыток азотной кислоты удаляли формальдегидом. Порцию раствора переносили на алюминиевую подкладку микропипеткой и примешивали к ней неко* торое количество молочной кислоты. Чтобы избежать самопоглощения, количество вещества на подкладке должно быть менее 50 мкг/см2. Описанным способом авторы получали препараты для измерения плутония на а-анализаторах. Измерения проводили при помощи типовой ионизационной камеры с хорошей геометрией (около 50%). соединенной с 63-канальным амплитудным анализатором. С точностью до нескольких процентов можно измерять плутоний в уране в концентрациях до 1 мкг плутония на 1 г урана. На рис. 50 представлен а-спектр источника, содержащего 6 мкг плутония на 1 г урана.

Подобные методы приготовления а-препаратов описаны и другими авторами [476, 635].

Для получения препаратов с большой механической прочностью используют коллодий [704]. Около 20 мг стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл плутония, наносят с помощью весовой бюретки на середину подкладки и осторожно выпаривают под лампой. Затем добавляют немного раствора ацетона, содержащего 10 мкг/мл коллодия, для покрытия активного

128

9 Аналитическая хниня плутония

129

пятна и сушат при комнатной температуре. Поглощение а-частиц в пленке коллодия очень мало.

Приготовление эталонных препаратов методом выпаривания проводят также и из спиртовых растворов [476]. Спиртовой раствор плутония наносят небольшими порциями на подкладку. Спирт выпаривают после добавления каждой порции раствора. Пленки получаются тонкими и однородными; в случае необходимости плотность их может быть доведена до 1 ме/см1.

Для приготовления рабочих препаратов методом выпаривания отбирают порции анализируемого раствора, наносят их на подкладку и выпаривают под сушильной лампой. В тех случаях, когда анализируемый раствор содержит значительные количества плутония и сравнительно небольшие количества примесей, достаточно провести соответствующее разбавление и порцию раствора нанести на подкладку. Однако проводить чрезмерное разбавление растворов для получения тонких пленок не рекомендуется, так как с уменьшением а-активности препарата увеличивается ошибка счета. В случае, если анализируемый раствор содержит значительные количества посторонних элементов, необходимо проводить предварительное отделение их от плутония. Для отделения индикаторных количеств плутония используют метод соосаждения, для отделения полу-микро- и макроколичеств плутония — метод осаждения. Например, предварительным осаждением гидроокиси плутония аммиаком отделяют его от больших количеств солей натрия, калия, лития, меди и других элементов, образующих в этих условиях растворимые соединения.

В некоторых случаях количественное отделение плутония от посторонних солей проводят методами экстрак

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные композиции в коробках
Фирма Ренессанс производство лестниц из из дерева - продажа, доставка, монтаж.
стул изо оптом
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на 2213-1217 - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)