химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

о отделения лантана).

Можно определять Ва140 по активности дочернего La140 (Т уа=40 час). Для этого яавеску очнщеяяого хромата бария после накопления лаятаяа растворяют в НС1 и из раствора 0,3 М НС1 осаждают оксалат лантаяа добавлением насыщенного раствора HjCs04. Оксалат переводят в гидроокись обработкой КОН при нагревании. Затем осадок растворяют в HN03 и осаждают La(OH)3 в присутствии неактивного бария. Проводят еще два осаждения гидроокиси лаятана, причем последнее без добавления бария. На последней стадии осаждают оксалат лаятаяа. Его промывают, высушивают, сжигают и прокаливают при 1000° С до LaaOs.

Химический выход лантана составляет 80%.

Выделение бария можно производить путем трех последовательных осаждений хлорида бария из смеси соляной кислоты и эфира (4.- 1) [159]. Затем производят осаждение гидроокиси же-420 леза. Окончательно барий осаждают в виде сульфата. Выход составляет 60—70%. Коэффициент очистки от а-активности составляет 1 ? 10е.

Церий

Выделение Се144 (Г7, =282 ДНя) рекомендуют производить через 290—300 дней после облучения, когда распадутся Се141 (7\л = 33,1 дня) и Се143 (Тч, =33 часа) [187, стр. 24] и другие изотопы редкоземельных элементов. Се143 определяют по активности дочернего Рг143 (см. ниже).

Первоначальное отделение плутония удобно проводить путем сорбции его на сильноосновном анионите из 7—8 М HNO3 [159]. Через колонку проходят почти все продукты деления. Выделение и очистка церия могут быть основаны на экстрагировании его (после окисления броматом натрия) гексоном (4-метил-2-иента-ноном) с последующей реэкстракцией разбавленной перекисью водорода. На последней стадии дважды проводят осаждение оксалата. Выход церия при выделении составляет 70—80%.

Выделение церия из смеси осколков деления (после отделения плутония) может быть проведено по методу Болдбриджа и Хьюма [361, стр. 1693].

Из раствора, содержащего носители — церий, лантан и цирконий, сначала осаждают фториды. Осадок растворяют в Н3В03 и HNOa. После окисления церия броматом натрия из ~4 М HN03 осаждают Ce(J03)4. Осадок растворяют в смеси HCI, HNO3 и Hj02 и снова осаждают иодат добавлением КВгОз. Осаждение иодата повторяют еще раз. Из восстановленного раствора осаждают иодат циркония, увлекающий весь активный цирконий. Из фильтрата осаждают Се(ОН)3, осадок растворяют в НС1 и через раствор пропускают S02 для восстановления JO.," до J-. Из раствора снова осаждают гидроокись, а затем оксалат церия, который служит весовой формой.

Празеодим и неодим

Выделение этих элементов рекомендуют проводить методами ионного обмена [159, 544].

На первой стадии плутоний переводят в форму Pu(III) обработкой гид-роксиламином. Раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 5 At растворе NH4CNS. При пропускании этого раствора через сильноосновной анионит дауэкс-1 плутоний и америций сорбируются, а редкоземельные элементы проходят через колонку. Лантаниды затем очищают осаждением гидроокисей, 2-кратным осаждением фторидов и гидроокисей. Гидроокиси растворяют в разбавленной HCIO4 и раствор пропускают через катионит дауэкс-50. При промывании ионита Ш раствором молочной кислоты (рН 3,15) происходит разделение редкоземельных элементов. Осаждение оскалатов из отдельных фракций элюата позволяет судить об отделении празеодима и неодима (проводят также у-спектрометрический анализ). Фракции, содержащие Nd147 и Рг'43, объединяют, переосаждают оксалаты, высушивают и измеряют у-актив-ность Nd147 и В-активность Рг'43.

Химический выход не превышает 30—50%. Стандартное отклонение единичного определения для каждого элемента составляет ±3%.

421

Америций

Для радиометрического определения америция в облученном нейтронами плутонии проводят отделение америция от радиоактивных элементов осаждением фторидов и гидроокисей, а также ионообменными методами [325].

Образец растворяют в НС!, отбирают порцию раствора, содержащую 1 мг плутония, добавляют 1 мг лантана в качестве носителя и осаждают гидроокиси аммиаком (осадок захватывает америций, плутоний и редкоземельные продукты деления). Осадок растворяют в HNOa, добавляют 4 капли 0,1 М раствора церия (IV) и раствор нагревают 10 мин. для окисления плутония до Pu(VI). Охлаждают н прибавляют 3 капли 20 М HF (америций и редкоземельные элементы осаждаются). Осадок растворяют в HNOs с добавлением капли ласыщенного раствора борной кислоты и снова осаждают гидроокиси аммиаком. Осадок растворяют в минимальном количестве конц. HNOa. Раствор с ?кислотностью 0,3—0,5 N пропускают через колонку (19X0,5 см), заполненную катионитом дауэкс-50Х4 (200—400 меш) в Н+-форме. Колонку промывают 5%-ным раствором NHfNOs с рН 2,30 до тех пор, пока рН элюата не достигнет 2,30. Сорбированные элементы затем селективно вымывают 5%-ным раствором NH4NO3 с рН 2,30, насыщенным ЭДТА. Сначала вымывается цирконий, плутоний, итрий и америций (вместе с гадолинием н европием). В последующих фракциях обнаруживается самарий, прометий и неодим, а празеодим, церий и лантан остаются на катионите. Гадолиний и европий не мешают радио

страница 179
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошоп и корел дро белгород
узи надпочечников для чего делают
курсы фллористов
сварной стол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)