химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

>Родий

Описан метод определения радиоактивного родия — Rh105 с периодом полураспада 36,5 часа [544], дочернего Ru105.

Первоначально из 1 М НС1 осаждают иодид паладия. Затем из фильтрат* осаждают иодид родия (осаждение из ~6,5 М НС1). Осадок дважды обрабатывают 72%-ной HCIO4 при нагревании для разрушения иодида и отгонки рутения. Затем родий сорбируют из разбавленного раствора НС104 на катионите дауэкс-50Х2 и вымывают горячей 3 М НС1. Элюат слегка подкисляют * осаждают двойной нитрит калия и родия. Осадок растворяют в царской водке и переосаждают нитрит, который является весовой формой после высушивания при ПСС.

Химический выход составляет ~70%. Стандартное отклонение единичного определения равно 4% для [5- и 3% для у-измере-ний; четыре образца могут быть проанализированы за 4 часа.

Теллур

Изотоп теллура — Те'32 (Г./,= 77,7 часа) образуется из Sb132 (Г1Л=5 мин.) и распадается до J132 (Ti/a=2,A часа).

Один из методов [159] заключается в осаждении теллура при пропускании двуокиси серы через раствор НВг. После растворения теллура в азотной кислоте проводят осаждение гидроокиси железа. Повторяют осаждение теллура и гидроокиси железа и на конечной стадии снова осаждают теллур. Осадок промывают, сушат при 110° С, взвешивают и после достижения равновесия с J132 измеряют его у-активность.

В другом методе [187, стр. 75], примененном для анализа образцов облученного урана, Те132 определяют по дочернему J132.

Сначала раствор пробы упаривают досуха с конц. НВг для удаления SeBr4 и нитратов, мешающих восстановлению теллура до металла. Эту операцию проводят трижды. После растворения остатка в 3 М НС1 производят осаждение теллура сернистым газом. Осадок растворяют в конц. HN03, выпаривают досуха, растворяют в НС1 и снова проводят осаждение теллура (с этого момента начинает накапливаться J,s2). Осадок центрифугируют, промывают водой и спиртом, высушивают при 110° С.

Отвешивают порцию выделенного теллура и растворяют в HNO3 при нагревании. Раствор после разбавления водой оставляют на 12 час. (за это время наступает равновесие между Те132 и J132). Раствор нейтрализуют насыщенным раствором NasC03 до растворения выпавшего осадка Н2Те03 и добавляют избыток соды, растворы KJ и NaClO для окисления J~ до JOT/-* Раствор подкисляют HNO3, весстанавливают JOT/ до J2 солянокислым гидроксиламином? и иод экстрагируют СС14. Проводят еще две экстракции. Время этих операций должно быть минимальным: оно определяет момент отделения иода от материнского теллура. Органическую фазу обрабатывают раствором NaHSOg до обесцвечивания обеих фаз. Проводят еще три экстракции иода после обработки водных растворов конц. HNOj и нитратом натрия, каждый раз реэкстраги-руя иод Na2S03. На последней стадии из водного раствора осаждают AgJ;. осадок обрабатывают при нагревании HNOs (1 : 1), центрифугируют, промывают водой и спиртом, высушивают при 110° С.

418

27* 4Ц>

Время, прошедшее после отделения J'32 ст материнского Те132 до начала измерения, должно быть минимальным.

Цезий

При облучении плутония образуются Cs136 (Г-/,= 13,7 дня) и долгоживущий изотоп Cs137 (Ti/a=33 года).

На первой стадии производят осаждение кремнийвольфрамата цезия CseSiWiiO«2 [159; 361, стр. 1642] из ~6 М НС1 добавлением кремнийвольфра-мовой кислоты. После отстаивания в течение ночи осадок центрифугируют и растворяют в 6 М растворе NaOH. Раствор обрабатывают 70%-ной HCIO4 при нагревании. После разбавления осадок S1O2 и вольфрамовой кислоты удаляют, а фильтрат упаривают до выделения паров НСЮ-t. Осаждают цезий в виде CsC!04 добавлением трех объемов абсолютного спирта. Осадок отделяют, растворяют в воде и осаждают гидроокись железа при помощи 6 М NH4OH. К фильтрату снова добавляют железо и осаждают его гидроокись. К фильтрату добавляют NaOH и упаривают, затем подкисляют 70%-ной HCIO4 и снова осаждают CSCIO4. Осадок сушат при 110° С, взвешивают и измеряют его у-активность. Приблизительно 90% ее обусловлено излучением Cs1M, остальное —Cs187 (при условии, что проба выдерживалась не более одного месяца).

Выход составляет ~70%; стандартная ошибка единичного определения равна 2%.

Барий

Изотопы бария, кроме Ва140 (Г7,= 12,8 дня), имеют небольшой период полураспада. Выделение бария из раствора следует проводить через 6 час. после облучения.

В методе Бенедиктовой и др. [187, стр. 37] первоначальное отделение плутония производится путем осаждения сульфата барня из~0,5%-яого раствора H2SO4. После обработки сульфата содой при нагревании осадок растворяют в НС1 и сначала проводят двойное осаждение гидроокиси железа, а затем 6-кратное осаждение гидроокиси лантана (время последнего осаждения записывают). Затем проводят осаждение хромата бария из уксуснокислого буферного раствора (в раствор перед осаждением добавляют неактивный стронций). Еще дважды осаждают барий (третий раз без добавки стронция). Осадок промывают водой, прокаливают при 600° С и измеряют В-излучение Ва'" в равновесии с La140 (первые измерения проводят не раньше, чем через 12,8 дяя после последнег

страница 178
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стулья китай купить
сколько стоит закачать фреон в холодильник
новосибирск афишные стенды
купить канальный вентилятор 600х300

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)