химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

ний гидроокиси железа. Для< лучшего удаления YB1 проводят осаждение Y(OH)3. Маточные растворы после осаждения гидроокисей и промывные жидкости подкисляют НО, упаривают до небольшого объема и осаждают сульфат стронция при добавлении* 5%-ной H2SO4 и равного объема спирта. Осадок промывают, сушат, прокаливают при 600° С, взвешивают и измеряют Р-активность.

Химический выход SrS04 составляет 60—75%. Коэффициент очистки равен 3- 105. Продолжительность анализа 10 час.

При определении Sr89 выделение его из раствора пробы производят через 2,5 часа (для полного превращения Rb89 в Sr89). Измерения fi-активносги производят через 7 дней (за это время Sr91 распадается).

Sr91 определяют сразу же после очистки с учетом времен», которое прошло с момента последнего осаждения дочернего-изотопа Y91.

По другому методу [159] проводят осаждение нитрата стронция из концентрированного раствора HN03. Дальнейшая очистка состоит в многократном осаждении гидроокиси железа. На конечной стадии осаждают оксалат стронция. Химический выход достигает 60—70%. Стандартная ошибка определения равна 4 отн. %.

Цирконий

Изотопы Zr95 (7v, =65 дней) и Zr97 (7".л=17 час.) образуются из короткоживущих изотопов криптона, рубидия, стронция и иттрия [213]. Выделение Zr95 следует производить не ранее, чем через 1,75 часа после окончания облучения (это время равно девяти периодам полураспада материнского Y95). Выделение и очистку Zr97 следует проводить сразу после облучения.

Метод Толмачева и сотр. [187, стр. 58] заключается в осаждении малорастворимых фторцирконата бария и фениларсоната циркония. В работе используется также способность циркония образовывать растворимые фторидные комплексы.

Сначала дважды проводят осаждение фторидов плутония и других элементов под действием HF. Затем при помощи насыщенного раствора Ва(гЮэ)г: осаждают' BaZrFe- Осадок растворяют в борной кислоте с добавлением HNO», после чего барий отделяют осаждением BaS04. Из фильтрата на холоду про415

водят двойное осаждение Zr(OH)4 при помощи 30и/о-ного раствора КОН. Гидроокиси растворяют в НС1 и дважды осаждают фениларсоиат циркония, каждый раз переводя его в гидроокись обработкой NaOH. Гидроокись циркония растворяют в 6 iV HNO3, добавляют лантан и проводят одно осаждение LaFg и ряд последовательных осаждений BaZrFg и Zr(OH)4. При определении Zr95 последнее осаждение BaZrF6 должно быть проведено не раньше, чем через 12 дней после окончания облучения (этого времени достаточно для полного распада Zr97). Фторцирконат бария переводят в гидроокись, растворяют его в НС1 и осаждают фениларсоиат циркония. На конечной стадии его переводят в гидроокись, которую сушат и прокаливают до"2г02.

Измерение (З-активиости Zr95 следует проводить не позже, чем через 28 час. после отделения дочернего Nb'5 (в этом случае вклад активности за счет Nb95 составляет ~-2%).

Химический выход составляет 65—70%. Коэффициент очистки от ниобия равен —3 • I05, от суммы осколков деления — 1 ? 107.

Другой метод [543] основан на многократном осаждении циркония гс-бромоминдальной кислотой. Плутоний, переведенный в трехвалентную форму, этим реагентом не осаждается.

К солянокислому раствору плутония добавляют носители — цирконий, церий и теллур. В первую очередь осаждают элементарный теллур из 3 М НО под действием SO2. Из фильтрата, подкисленного НО, проводят осаждение бромоминдалята циркония. После перевода последнего в гидроокись и растворения ее в НС1 повторяют осаждение теллура, бромоминдалята и гидроокиси циркония. Из раствора вновь осаждают бромомиидалят циркония. Осадок фильтруют, промывают водой, спиртом и эфиром, высушивают при 110° С, взвешивают и проводят измерения.

Четыре определения могут быть проведены одновременно за 4—5 час. Химический выход составляет —75%. Ошибка определения ±2,3 отн. %.

Ниобий

Изотоп ниобия —Nb95 (7i/, = 38,7 дня) является дочерним изотопом Zr95.

Один из методов выделения Nb95 [544, 563] заключается в следующем.

Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8М HNO3, содержащего "ЫаВгОз и соответствующие носители — ниобий, цирконий и теллур: Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НО до 1 М и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе — сульфиде меди. Затем производят отделение радиоактивного теллура с носителем после восстановления его до элементарного состояния под действием SO2 из 3 М НО. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2S04 в присутствии конц. HF. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролейным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800° С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. Измерения активности производят через 7,5 дия "после отделения от материнского изотопа Zr95.416

Выход ниобия колеблется в пределах 60—80%. Стандартное отклонение для единичн

страница 176
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продам дачу на новой риге 70 км
купить шашку такси в нижнем новгороде
размер знака безопасности уходя гасите свет
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)