химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

еделения при соблюдении указанных предосторожностей составляет ±2 отн.%.

Уран

Определение урана в сплавах с плутонием проводят спектро-<ротометрически по светопоглощению уранилсульфата в 4 N H2S04 при 430 ммк 1[596]. Помехи за счет Pu(III), Pu(IV) и Pu(VI) вынуждают проводить предварительное разделение этих элементов. Для отделения урана от плутония рекомендуют сортировать Pu(IV) в виде нитратного комплекса на сильноосновном анионите. Уран при этом проходит через колонку и может выть определен спектрофотометрически в сульфатном растворе.

Аналогично определяют уран в тройных сплавах с плутонием « молибденом [596, 410].

Для разделения урана и плутония применяют также экстракционные методы. Одним из эффективных приемов является экстрагирование Pu(IV) 0,5 М раствором ТТА в ксилоле (стр. 334). Уран, остающийся в водной фазе, после разрушения органических веществ упариванием с H2SO4 или НС104 и восстановления U (VI) до U(IV) на свинцовом редукторе [359а] определяют титриметрически. Могут быть использованы методы прямого и обратного титрования. Хорошие результаты получают при прямом титровании U(IV) сульфатом церия(1У) с индикаторами ферроином (при повышенной температуре) или медьфта-?лоцианингетрасульфокислотой (при комнатной температуре) [9, стр. 92], а также при титровании избытка Ce(IV) раствором сульфата железа(II) с индикатором ферроином.

Уран(У1) определяют полярографическим методом в 2 М растворе солянокислого гидроксиламина (плутоний находится в форме Pu (III) с ошибкой менее ±2 отн. % при весовом соотношении Pu : U< 3 • 103 [679].

Г. И. Журавлев (1961 г.) определял уран в сплавах с плутонием (9—13% U от суммы Ри и U) спектрографически методом конденсированной искры на спектрографе с высокой дисперсией. Плутоний служил в качестве внутреннего стандарта. Были использованы градуировочные графики, построенные для каждой из трех пар линий (А): 1) U 3932,026 и Ри 3931,3; 2) U 4090,135 и

413

Pu 4103,7; 3) U 4241,669 и Pu 4229,7. Все три графика имели примерно равные наклоны. Для улучшения точности и надежности анализа целесообразно проводить определение одновременно по трем графикам. Ошибка определения составляет ±2 отн. %.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТОВ ДЕЛЕНИЯ В ОБЛУЧЕННОМ ПЛУТОНИИ

В ряде работ [187, 361, 364] подробно описан систематический радиохимический анализ облученных материалов. Ниже кратко описаны методы определения отдельных долгоживущих изотопов с относительно большим выходом, в каждом из которых применяются различные приемы первоначальной очистки от плутония.

Филлипс и Дженкинс [594] рекомендуют групповое отделение негазообразных продуктов деления (кроме циркония и ниобия, не отделяющихся полностью) посредством сорбции Pu(lV) из растворов 7 М HN03 на сильноосновном анионите деаци-дит FF (см. стр. 359). Плутоний сорбируется более, чем на 99,9%. Sr, Mo, Ru, Те, J, Cs, Ba и редкоземельные элементы проходят через колонку анионита на 98—100%. Элюат поступает На радиохимический анализ.

При определении выхода какого-либо изотопа — продукта деления необходимо учитывать время, прошедшее с момента окончания облучения. Кроме того, следует так расставить химические операции во времени, чтобы другие изотопы этого же элемента минимально влияли на точность радиометрических измерений. Примеры таких расчетов даны в работе [187]. После растворения образца в раствор вводят определенное количество (обычно 10—50 мг) носителя — стабильных изотопов выделяемого элемента. Выделение и очистка радиоактивного продукта с носителем эффективны только при условии полного изотопного обмена между радиоактивными и стабильными изотопами. Это в первую очередь относится к элементам с переменной валентностью (Mo, Ru, J и Се).

Процесс выделения должен обеспечить коэффициент очистки от а-активности не менее 1 • 10е и посторонней р- и у-активности . не менее 1 • 105.

Конечная стадия выделения заключается в получении препарата в форме, пригодной для количественного определения выхода. Выход не должен быть менее 50%.

С rip он ци й

Sr89 (период полураспада 53 дня) и Sr91 (период -полураспада 9,7 часа) образуются из короткоживущих (5-активных изотопов брома, криптона и рубидия. При анализе на Sr83 вскрытие

414

облученной пробы производят через 30 мин. после окончания; облучения, для того чтобы распались материнские изотопы брома и криптона.

Метод очистки, предложенный советскими авторами iJ87, стр. 63], состоит в первоначальном осаждении сульфатов стронция и бария из слабого соля" нокислого раствора, содержащего 0,5% H2S04. Для полноты осаждения обязательно добавляют спирт (50%). Дальнейшая очистка заключается сначала-в переведении сульфатов в карбонаты, растворении последних в 2 М НО,

, нейтрализации раствора и осаждении хромата бария из уксуснокислого буферного раствора. Затем из фильтрата, содержащего стронций, осаждают карбонат, растворяют его в соляной кислоте, добавляют носитель — барий и снова проводят операции, начиная с осаждения хромата бария. Для отделения Sr91 от следов плутония проводят пять осажде

страница 175
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси на 10 человек москва
дартс купить в уфе
размеры напольного рекламного светового короба
обозначения электрощитовой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)