химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

Р207, доводят рН до 5,5—7 раствором HNO3 или NHtOH и титруют 0,02 N раствором КМп04 (светофильтр Ильфорд 604).

Метод позволяет определять 6—90 мг церия в присутствии 2-кратных количеств кобальта.

Лантан и церий

Эти элементы в сплавах с плутонием, железом и другими металлами— продуктами деления (2,5% Fe; 0,7% Се; 1,3% La; 0,7% Mo; 1,3% Ru и 0,8% Zr) определяют спектрографически после отделения плутония [307].

К порции раствора после растворения сплава (см. стр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильно нагревают с 1—ЗМ НСЮ4 для окисления плутония до Pu (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением HF. Осадок растворяют в конц. НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в HCI, порции полученного раствора наносят на медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры.

Точность определения ±6%. Чувствительность определения лантана составляет 5 мкг при содержании плутония до 100 мг, чувствительность определения церия вдвое меньше.

410

411

Тантал

Определение тантала (0,01—2%) в сплавах с плутонием [714] проводят по методике, близкой к описанной выше для ниобия.

Стандартный раствор тантала {0,6 мг{г). Точно отвешивают "-0,1 г чистого металлического тантала (содержание ниобия не превышает 0,1% по весу) и переносят в платиновую чашку на 50 мл. Добавляют 4 мл воды и 2 мл конц. HN03. По каплям добавляют HF, предупреждая бурную реакцию, до полного растворения металла. Осторожно добавляют 35 мл конц. H2SO4 и выпаривают раствор до обильных паров H^SO*. Раствор переносят во взвешенную стеклянную колбу с притертой пробкой, обмывают чашку и доводят объем до 100 мл конц. H2SO4. Взвешивают колбу с содержимым и рассчитывают концентрацию тантала (в мг/г).

Методика. Помещают в платиновую чашку порцию раствора сплава (растворение сплава см. стр. 404), содержащего 0,025—3,0 мг тантала. Добавляют конц. H2S04 до объема раствора ~3,3 мл и выпаривают под нагревательно!? лампой или на электроплитке до выделения обильных паров H2SO4. Раствор переносят в экстрактор (конструкция экстрактора описана на стр. 406). Обмывают чашку 5 мл воды, которую также переносят в экстрактор и охлаждают раствор. Обмывают чашку I мл 4 М HF и 1 мл воды, которые добавляют к раствору в экстракторе. Раствор снова охлаждают, добавляют 10,0 мл гексона и смесь перемешивают в течение 5 мин. После разделения слоев отбирают 8 мл органической фазы в платиновую чашку емкостью 30 мл, содержащую 3 капли 5 N NaOH. Для образцов, содержащих более 0,5 мг тантала,, отбирают две порцин по 2 мл для проведения параллельного анализа. Медленно выпаривают смеси досуха под нагревательной лампой при помешивании. Мосле охлаждения добавляют 10 капель воды и затем осторожно 5 капель конц. HR (Для образцов, содержащих миллиграммовые количества титана и молибдена, добавляют 3,5 мл конц. HaS04, выпаривают до паров H2S04 и проводят повторную экстракцию, как описано выше.) Добавляют 2—3 мл H2SO4 и выпаривают до выделения паров H2SO4 под лампой. Раствор охлаждают, добавляют 5—10 мг кристаллического (NFUhSaOe и нагренают на электроплитке до прекращения выделения газов. Повторяют обработку персульфатом до обесцвечивания сернокислого раствора. Нагревают раствор 3—5 мин. при выделении обильных паров H2SO4. Чашку охлаждают, переносят раствор в мерную колбу на 10 мм, используя небольшие порции кони. H2SO4 для ополаскивания чашки. Общий объем раствора и промывных вод недолжен превышать 7,0 мл. После охлаждения раствора до комнатной температуры в колбу добавляют из бюретки 3,0 мл раствора гидрохинона в кони. H2SO4, содержащего 55 мг/мл (о приготовлении и хранении раствора реагента см. стр. 404). Раствор доводят до метки -H2SO4 и измеряют оптическую плотность Оан в кювете с толщиной слоя 1 см при 375 ммк относительно раствора реагента (3,00 мл раствора гидрохинона и 7,00 мл H2S04). Аналогично анализируют холостую пробу раствора H2S04 (О^ол) и стандартную пробу ^стнд). Во всех трех анализах после экстракции отбирают одинаковые объемы органической фазы. Содержание тантала находят по формуле:

а.(Оа„-?>хол)

Та (мг) =

где а —содержание тантала в стандартной пробе, мг.

Метод позволяет определять 1 мг тантала в присутствии в анализируемой пробе Na, К, U(VI), Pu (HI) или Pu(IV) (до-100: 1); Al, Cr(IH), Sr, V(V), T1(I), Co или Fe(IIl) (до 40: 1)^

412

W, Ce, Zr, Ru(IV) или Au (до 3:1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( — 0,5%) переходит в органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению .1 мг tawisna не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия и двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты «а 0,0019%, 1 мг РОК- на 0,024%, 1 мг F~ — на 6%.

Погрешность опр

страница 174
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба под телевизор из дсп
курсы сисадминов в москве
Go Girl Only 698650
мебельные ручки для кухни с керамиой белые старое серебро класика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)