химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

о отожженную пробирку из боросиликатного стекла, Медленно добавляют 4 мл 12 М НО и после того, как реакция закончится, 2 капли 72%-ной НСЮ4 (общий объем не должен.превышать половины объема пробирки). Пробирку запаивают, используя кислородную горелку, и отжигают спай в газовом пламени. Помещают пробирку в стальной патрон и добавляют 40 г твердого С02 (см. стр. 400). Немедленно завинчивают крышку патрона и затягивают для предотвращения утечки С02. Проверяют плотность завинчивания патрона погружением его в воду. Патрон нагревают в печи при '--300оС в течение 3 час. Вынимают патрон, охлаждают до комнатной температуры и извлекают пробирку. Если образец полностью растворен, раствор охлаждают при помощи твердого С02 и открывают. Переносят раствор в колбу на 50 мл, ополаскивают пробирку водой, которую также сливают в колбу. Выпаривают раствор на кипящей водяной бане до -—Б мл. Раствор переносят в мерную колбу на 10 мл, если общее содержание родия и платины не провышает 200 мк2. В противном случае отбирают меньший объем илиг предварительно делают соответствующее разбавление. Добавляют 1 мл 12Л1 НО и ( мл 1М раствора SnCl2. Колбу помещают на кипящую водяную баню,

409*

«нагревают 1 час, охлаждают и доливают до метки водой. Через 1 час , ?фотометрируют раствор при 399, 470 и 665 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора реагентов. Вклад плутония в светопоглощение при 470 и 399 ммк находят по уравнениям:

Opu(«.)=°-21e-^Pu(...)-0.004, °рщш) =°.^-Dpa{M) -0,004.

Вычисленные величины вычитают из экспериментально найденных оптических плотностей при 470 и 399 ммк:

°470—DPu(470) = DRh+Pt (470);

Dm —Dpu(399) = °Rh+pt(3e»)Для нахождения концентраций родия и платины предварительно определяют удельные оптические плотности а этих элементов при обеих длинах волн. Для этого несколько порций разного объема стандартных растворов родия и платины порознь обрабатывают соляной кислотой и хлоридом олова так же, как и анализируемые образцы, измеряют оптические плотности каждого раствора и строят калибровочные кривые для каждого элемента при 47U и .399 ммк. Из этих кривых находят величины о, которые представляют собой наклон калибровочных кривых или отношение оптической плотности к концентрации. Концентрации родия и платины вычисляют из уравнений:

с _ a'"PRh+Pt(47II) — DRh+Pt(388)

_ ' PRh+Pt (за» ~ аз ? DRh+PI (470)

Ор( — — ? ,

a1-at— ад,

где й] и а2 — удельные оптические плотности, соответственно, родия и платины при 470 ммк; а3 и а4— удельные оптические плотности родия и платины при 399 ммк.

Данный метод был проверен на имитирующих растворах с концентрацией родия и платины 5—14 мкг/мл и плутония — .10 мг/мл, а также на тройных сплавах Pu—Rh—Pt, содержащих 4—5 вес. % родия и платины. Стандартное отклонение около ±2 отн.%. Определению указанных элементов мешают Ru, Pd, Os, Au и Сг. Метод позволяет определять Rh и Pt в присутствии 15-кратных количеств Zr и U.

Церий

В результате длительного облучения плутония быстрыми нейтронами накапливаются значительные Количества продуктов деления, в том числе церия. В искусственных сплавах, состав которых отвечает 10%-ному выгоранию плутония, церий (до 0,74 вес.%) определяют по собственной окраске Се(IV) [718]. Растворение таких сплавов описано выше (см. стр. 400).

Отбирают порцию раствора, содержащую 50 мг плутония, и разбавляют «е до 10 мл IN раствором H2S04. Окисляют плутоний до шестивалентного состояния персульфатом в присутствии ионов Ag+, добавляют раствор носителя— лантана (1 мг) и 0,5 мл 48%-ной HF. Осадок центрифугируют и промывают 2 мл 1 М HF. Затем к осадку добавляют 0,1 мл 18 М H2S04 и нагревают при 200° С в течение 20 мин. Добавляют 1 мл N H2S04, 0,2 мл 0,25%-иого раствора AgNOs и 1 мл 2,4%-ного раствора (NH4)2S2Os. Раствор нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, разбавляют до 10 мл и фотометрируют при 320 ммк. Для определения вклада в измеренную величину посторонних ионов к раствору добавляют 2 капли 3%-ного раствора Н2Ог, при этом Ce(IV) восстанавливается до Се(Ш), и снова измеряют оптическую плотность при 320 ммк.

При содержании 0,01 % церия в плутонии погрешность составляет 5%, при содержании его 0,3% —около 1%. Определение малых количеств церия (менее 0,1%) в кювете с толщиной слоя 10 см проводят со значительно большей точностью, чем в кюветах с толщиной слоя 1 см. Определение возможно в присутствии 12-кратных количеств Mo, Zr, Ru; 24-кратных количеств Nd; 36-кратных количеств Со, Та, Fe и 44-кратных количеств К. Большие количества рутения удаляют упариванием с хлорной кислотой.

Церий в тройных сплавах с плутонием и кобальтом определяют окислительным титрованием Се (III) перманганатом после ионообменного отделения плутония [595] *,

Порцию раствора, содержащую не менее 25 мг церия, после отделения плутония на анионите упаривают до 5 мл. Добавляют 10 мл 0,5%-иого раствора H2S03, разбавляют водой до 50 мл и кипятят 15 мин. Охлажденный раствор переносят в фотометрическую кювету, добавляют 100 мл 11%-ного раствора К4

страница 173
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютеры в аренду
Фирма Ренессанс модульные лестницы - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж комплектующие
Выгодное предложение в КНС Нева на ноутбук ХП купить - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)