химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

ления молибдена в сплавах плутония с рядом элементов, имитирующих состав плутония после облучения в реакторе [718].

407

Филлипс и сотр. (5961 описали методы анализа тройных сплавов плутония, урана и молибдена (14,7% Мо, 0—85,3% Pu, 0—85,3% U). Определение молибдена проводят спект'рофотомет-ричееким методом по окраске роданидного комплекса без отделения урана и плутония.

Навеску сплава, содержащую не иенее 10 мг молибдена, обрабатывают 20 мл 6Л1 НО и оставляют стоять до прекращения реакции. Затем добавляют 20 МА конц. HN03 и смесь осторожно нагревают I час. Добавляют 7 мл конц. НСЮ4 и нагревают 1 час. В случае неполного растворения добавляют 0,1 мл конц. HF, нагревают еще 1 час и, наконец, кипятят для удаления НО, HF и основной массы HN03- При этом нельзя допускать, чтобы обильные пары НОО4 выделялись в течение длительного времени из-за опасности осаждения окиси молибдена. Раствор разбавляют до 30 мл, отфильтровывают и доводят до метки водой в колбе на 50 мл. 5 мл полученного раствора упаривают с 10 мл конц. H2S04 для удаления HNO3. охлаждают и разбавляют до 25,0 мл. Отбирают в две мерные колбы на 50 мл по 5 мл этого раствора, туда же последовательно вводят 20 мл 6,4iV H2S04, 5 мл 0,2М Fe(NH4)2(S04)2-6H20, 1 мл НО04 (уд. вес 1,54), 5 мл 1,5 М NH4CNS, 5 мл 0,5М SnClfi и доводят до метки водой. Раствор сравнения, содержащий известное, но несколько меньшее количество молибдена, готовят таким же образом, используя стандартный раствор молибдена. Растворы оставляют стоять в течение 10 мин. и фотометрируют при 500 ммк на спектрофотометре (ширина щели 0,06 мм).

Уран (до 250-кратных количеств) и плутоний (до 15-кратных количеств) не влияют на определение молибдена. Ошибка для искусственных смесей не превышает ±2 отн.%.

Рутений

Определение рутения (~1,3%) в искусственных сплавах плутония с кобальтом (или железом), содержащих стабильные изотопы элементов — продуктов деления, основано на измерении светопоглощения хлоридного комплекса Ru(IV) при 485 ммк (е485 ~ 5300) [718]. Подготовка пробы к анализу меняется в зависимости от состава растворенного образца.

После растворения сплава (см. стр. 400) растворы обрабатывают S02 для восстановления рутения до Ru (III), затем количественно окисляют его до Ru (IV) в 6 М НО хлором. Подчинение закону Бера наблюдается до концентрации рутения 15 мкг/мл. Этот прием неприменим для анализа растворов, содержащих большие количества нитрат-иона и железа. В этом случае применяют предварительную отгонку рутения из раствора, не содержащего нитрат-иоков, и поглощение его 3 М раствором NaOH (см. стр. 400). Раствор разбавляют до известного объема, отбирают порцию, содержащую 25—400 мкг рутения, добавляют к ней 10 мл 12 М НО, доводят до 25 мл и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 485 ммк.

Спектры светопоглощения Ru(IV), полученного двумя указанными способами, идентичны. Для 16 определений 70—280 мкг рутения после дистилляции отклонения от среднего составляют

0,9%. На результатах не сказываются колебания объемов 3 М NaOH и 12 М НС1 на величину до ±1 мл. Ни один из продуктов-деления не мешает определению.

Родий и платина

Для определения родия и платины в сплавах этих элементов. с плутонием Смит [678] применил метод Айрса и сотр. [281], основанный на образовании окрашенных соединений этих элементов-с двухвалентным оловом.

Спектры светопоглощения родия и платины характеризуются максимумами при 470 и 399 ммк соответственно. В измеренные величины оптических плотностей при этих длинах волн вводят поправки за счет светопоглощения Pu(III). При этих длинах волн светояоглощение Pu(III) незначительно. Концентрацию' плутония определяют по его светопоглощению при 665 ммк.

Для построения калибровочных кривых используют стандартные растворы родия и плагины.

Стандартный раствор родия. Навеску-—100 мг чистой родиевой фольги и смесь 4 мл 12 М НО и 5 капель 16 М HNO3 помещают в толстостенную пробирку из боросиликатного стекла (объем раствора не должен быть больше половины объема пробирки). Пробирку запаивают, помещают в предохранительную стальную гильзу (см. стр. 400) и нагревают прн 200° С в течение 4 час. Затем ее охлаждают, открывают и раствор переносят в мерную колбу па 100 мл. Пробирку ополаскивают водой, которую также переносят в колбу. Доводят объем колбы до метки водой,

Стандартный раствор платины. Растворяют навеску—100 мг платиновой* фольги в царской водке. Выпаривают раствор досуха на паровой бане и остаток растворяют в 10 мл ЬМ НО. Повторяют операции выпаривания и растворения три раза. Конечный остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу на 100 мл.

Раствор двухвалентного олова (Ш). Растворяют 22,6 г SnCl2 - 2Н30 в. 21 мл 12 MHO, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Раствор готовят каждую неделю.

Методика. Сплавы с родием и платиной, содержащие до 5% каждого элемента, обрабатывают следующим образом. Переносят навеску не более 100 .иг сплава в толстостенную тщательн

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по работе с оборудованием бытового газа
фоторамки необычные
шашки на автомобиль
курсы парикмахеров в москве с нуля свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)