химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

В центрифужную пробирку к взвешенному образцу металлического плутония или его сплава приливают сначала немного воды, а затем постепенно конц. НС1. Таким путем предотвращается вспенивание и разбрызгивание раствора. После того как прекратится выделение водорода, пробирку нагревают для полного растворения образца, раствор пеуачииренин ооразца, раствор переносят в мерную колбу н доводят до метки раствором НО. Порцию этого раствора (не более 4 мл), содержащую'10—100 мкг молибдена, переносят в прибор для экстракции (рис. 125, а). Доводят объем водой до 4 мл и добавляют 5 мл конц. НС1 и 1 мл 4 М HF.

Если растворение первоначального образца в соляной кислоте протекает Иеполностью, остаток обрабатывают HF, HNOa и HaS04 при нагревании до появления обильных паров H2SO* Остаток растворяют в воде н переносят в ту же мерную колбу. В случае неполного растворения остаток переносят в золотой тигель и сплавляют со смесью 0,1—0,5 г NaOH и 0,2—1,0 г NaNOi (в зависимости от количества остатка). Плав растворяют в воде, раствор подкисляют НО, переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. После такой обработки требуемую для анализа порцию обрабатывают в платиновой чашке несколькими каплями конц. H2S04 и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 4 мл воды с добавлением 5 мл НО и 1 мл 4 М HF. Полученный раствор переносят в прибор для экстракции. В связи с тем, что экстрагирование молибдена должно производиться из раствора, содержащего 6 М НО и Р,4 М HF, такое же выпаривание с серной кислотой проводят, если для анализа необходима порция объемом более 4 мл или если в растворенном образце неизвестна концентрация НО.

406

В экстрактор прибавляют ID мл гексона и смесь перемешивают в течение 5 нин. После разделения слоев осторожно отсасывают органическую фазу в прибор для реэкстракции (рис. 125,6). Стенки экстрактора обмывают 5 мл гексона без перемешивания и переносят эту промывную жидкость в реэкстрак-тор. Затем водную фазу дважды обрабатывают порциями гексона по 5 мл при перемешивании, и каждый раз осторожно удаляют органическую ФазУ в Ре" экстрактор. К объединенному органическому раствору прибавляют 5—8 мл воды, перемешивают смесь 3—5 мии. и сливают через край водную фазу в платиновую чашку. Обрабатывают слой гексона еще два раза порциями воды по 5 мл и оба раза сливают реэкстракт в платиновую чашку. Реэкстракт выпаривают досуха под инфракрасной лампой. К остатку добавляют 5—6 капель коиц. НО и -~1 мл воды и снова выпаривают. Остаток смачивают 2 каплями конц. НС1 н переносят количественно при помощи воды и 5 ш 0,2 М раствора NaOH в мерную колбу на 26 мл. Нагревают раствор в колбе под лампой в течение 30 мин. для коагуляции гидроокисей (например, гидроокиси железа). Смесь охлаждают, доводят до метки водой и фильтруют через бумажный фильтр «Ватман» № 42 в сухую колбу. Переносят 20 мл фильтрата в платиновую чашку и выпаривают досуха под лампой. Для образцов, содержащих более 100 мкг молибдена, отбирают меньший объем фильтрата. Остаток растворяют в 3 мл воды, раствор осторожно подкисляют НС1 и снова выпаривают досуха. Остаток переносят при помощи 2 М НСЮ4 в мерную колбу на 10 мл н доводят объем до метки хлорной кислотой. Переносят по крайней мере 3 мл этого раствора в кювету и измеряют оптическую плотность Di при 350 ммк относительно 2 М НСЮ4. Добавляют 3,00 мл раствора хлораниловой кислоты к раствору, остающемуся в мерной колбе на 10 мл, и доводит до метки раствором, находящимся в кювете. Измеряют оптическую плотность D2 этого раствора при 350 ммк относительно раствора реагента (3,00 мл раствора хлораниловой кислоты и 7,00 мл 2 М НСЮ4). Вычисляют вклад в оптическую плотность за счет молибдена (Дмо)* умножая Ds на 10/7 и вычитая из полученной величины Di.

Проводят экстракцию и все последующие операции с 10 мл «холостого» раствора с концентрацией 6 М НО и 0,4 М HF. Вносят поправку Dm:i в найденную величину D^o ?

Предварительно снимают калибровочную кривую следующим образом. Выпаривают досуха в платиновых чашках порции раствора с известным содержанием молибдена с добавлением 2—3 капель конц. НО. Остатки переносят количественно раствором 2 М НСЮ4 в мерные колбы на 10 мл, содержащие 3,00 мл раствора хлораниловой кислоты, доводят объемы до меток раствором 2 М НСЮ4 и фотометрируют относительно раствора реагента (3,00 мл раствора хлораниловой кислоты и 7,00 мл 2 М НСЮ4). Искомую концентрацию молибдена находят по снятой таким образом калибровочной кривой.

Окраска комплекса устойчива в течение нескольких часов ^по истечении 15 час. было замечено небольшое увеличение оптической плотности). Многие элементы (Fe, Zr, U(VI), Bi, Sn, Cr(VI), V и W) оказывают сильное мешающее влияние на измерение окраски молибденового комплекса. Меньше помехи за счет Mn(II), Ti, Ni, Pb, Al и некоторых других элементов. При проведении полной методики лишь Sn, Bi и W следуют вместе с молибденом и мешают определению. Метод проведен на искусственных смесях. Стандартное отклонение для 32 определений составляет в среднем 1,6%.

Такой же метод применен для опреде

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мозаика malla bernyce taupe 30х30 купить в москве
котлынатвердомтопливе
силга посуда официальный сайт
подставки под цветы из металла фото в огороде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)