химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

бу. Если растворение все же неполное, остаток сплавляют со смесью NaN03 и NaOH (см. стр. 406).

Порцию раствора, содержащую 25—1000 мкг ниобия и не более 300 мг плутония, помещают в платиновую чашку, добавляют конц. H2S04 до объема 3,5 мл и раствор выпаривают до выделения обильных паров H2S04. Переносят раствор в экстрактор (см. стр. 406), обмывают чашку 2 мл воды и также переносят в экстрактор. Раствор охлаждают в ледяной бане, промывают платиновую чашку 4 мл 4 М HF, а затем 0,5 мл воды. Эти растворы добавляют в экстрактор. Туда же прибавляют 10 мл гексона и смесь перемешивают 5 мин. После разделения слоев отбирают две порции органической фазы по 3 мл и переносят в платиновые чашки на 30 мл, куда предварительно внесено по 2— 3 капли 5 N NaOH *. Смесь медленно выпаривают досуха под инфракрасЕюй лампой при помешивании, затем чашку охлаждают и добавляют 10 капель воды и 5 капель 48%-ной HF. Добавляют 2—3 мл конц. H2S04 и раствор выпаривают под лампой до выделения обильных паров H2S04. Раствор охлаждают, добавляют 5—10 мг кристаллического (NH4)3S208 и нагревают на электроплитке, пока не прекратится выделение газов. Повторяют обработку пер*' В. присутствии миллиграммовых количеств Au, tr, Pt, Mn, Ti, V и Мо проводят повторную экстракцию.

сульфатом, пока не обесцветится сернокислый раствор. Затем нагревают раствор до выделения обильных паров H2SO4 в течение 3—5 мин. Чашку охлаждают и раствор переносят в сухую мерную колбу на 10 мл, используя небольшие порции H2SO4 для обмывания чашки. Общий объем не должен быть более 7,0 мл. Раствор охлаждают и из бюретки добавляют 3,0 мл раствора гидрохинона и доводят объем до метки конц. H2SO4. Измеряют оптическую плотность (?>ае) раствора при 410 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см относительно гидрохинона (3,0 мл раствора реагента и 7,0 мл H2S04). Для введения поправки на холостой опыт раствор H2S04 проводят через весь ход анализа и определяют />*ол. Также определяют Ьстанд, используя стандартный раствор ниобия. Для нахождения всех трех величин D на анализ отбирают одинаковые объемы органических фаз. Вычисление содержания ниобия в пробе проводят по формуле:

Nb (мг) = где а—содержание ниобия в стандартной пробе, мг.

При содержании ниобия в пробе 300—600 мкг определению не мешают U, Pu, Na (до 500 : 1), Al, Bi, Cd, Се, Сг (III); Си, Fe, Pb, Mg, Hg, Nd, Ni, Ru, TI, Ag, Sr, Sn, Zn и Zr (до 30 : 1) и Ti (7: 1). В присутствии 20—30-кратных количеств Au, Ir, Mn, Pt, Ti и V и 4—6-кратных количеств молибдена проводят повторную экстракцию. Мешающее влияние Сг (VI) может быть уменьшено добавлением HC1 перед выпариванием с H2S04. Тантал и молибден сильно мешают определению. Вода оказывает заметное влияние на величину оптической плотности: в присутствии 1 мг воды на 10 мл раствора D уменьшается на 0,1%. При содержании в пробе 1 мг фосфат-иона оптическая плотность уменьшается на 0,07%. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы кислотность водного раствора перед экстракцией составляла 6— 6,3 М по H2S04 и 1,6 М по HF. В противном случае сильно снижается эффективность экстракции ниобия. При соблюдении указанных условий находят 99,9% ниобия со стандартным отклонением ±2,0%. Для анализа 15—20 растворенных образцов требуется 1 день. Этот же метод применен для определения 0,03 вес.% ниобия в сплавах с плутонием и другими элементами (Ce„Ru, Zr и т. д.), имитирующими состав плутония после длительного облучения [718].

Молибден

Метод определения микрограммовых количеств молибдена в плутонии и его соединениях [713] заключается в экстрагировании молибдена метилизобутилкетоном (гексоном) из смешанного раствора 6 М НС1 и 0,4 М HF и в измерении светопоглощения молибденового комплекса с хлораниловой кислотой в водном реэкстракте.

405

Реагенты. Хлораниловая кислота. Растворяют 8 г хлораниловой кислоты в 1 л кипящей воды и горячий раствор фильтруют. Дважды обрабатывают фильтрат при 50° С порциями бензола по 200 мл. Органические фракции отбрасывают, а водную фазу охлаждают в ледяной воде. Выпавшие красные кристаллы фильтруют и промывают на фильтре трижды порциями воды по 10 мл. Кристаллы сушат при 115° С. Растворяют 90 мг хлораниловой кислоты в 100 мл воды.

Гексон. К раствору, содержащему 20 мл воды, 20 мл конц. НС1 и Ь мл 4 М HF, добавляют ~~ 100 мл гексона. Смесь перемешивают в течение 10—

'15 мин. н после отстаивания разделяют фазы. Приготовленная таким образом органическая фаза может быть использована в течение одного дня.

Стандартный раствор молиб-дена. Растворяют взвешенное количество чистого металлического молибдена в царской водке и выпаривают раствор досуха. К остатку добавляют несколько миллилитров воды и 1 мл концентрированного раствора NH^OH и снова выпаривают досуха. Переносят остаток с водой в мерную колбу и доводят до метки водой. Из этого раствора могут быть приготовлены разбавлением водой растворы с любым меньшим содержанием молибдена.

/—пробирка (диаметр 25 мм, длина 150 мм); ? 2 — стеклянная полая мешалка; 3 — отверстие; * —резиновая пробка; 5 — трубка

Методика.

страница 170
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт терморегулятора в холодильнике стоимость
шумоглушитель nk 90-50 технические характеристики
архивно складские стеллажи
диффузор вентиляционный дку 315 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)