химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

шать 0,15 М. Ошибка определения при этих условиях не более 3 отн.%.

Другой спектрофотометрический метод определения циркония заключается в отделении циркония от Pu(III) осаждением п-бромоминдальной кислотой и последующем фотометрировании комплекса циркония с хлораниловой кислотой [ЗЮа, 718]. Метод рекомендуется для анализа сплавов с содержанием циркония 0,01—1,0%.

Образец сплава растворяют по методике, которая приведена выше (см. стр. 400). Аликвотную часть раствора, содержащую не более 10 мкг циркония, переносят в центрифужную пробирку на 15 мл и разбавляют водой до 3 мл. Пользуясь конц. НС1, создают кислотность 1—2 iV, Добавляют 2 мл 10%-ноге раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. К теплому раствору добавляют 5 мл раствора я-бромоминдальной кислоты (2,0 г реагента растворяют в 100 мл теплой воды). Полученный раствор нагревают 30 мин. на кипящей водяной бане и охлаждают до комнатной температуры. Смывают стенки пробирки 8—12 каплями раствора Aerosol (5%-ный водной раствор) и смесь центрифугируют 5 мин. Раствор над осадком отсасывают. Осадок промывают 3 каплями раствора Aerosol в смеси с 2— 3 мл воды, центрифугируют и раствор снова отсасывают. К промытому осадку добавляют 7 капель 70%-ной НСЮ4 и'2 капли конц. HNO3. Пробирку нагревают в тепловом блоке до 200° С и оставляют при этой температуре 3--1> мин. для разрушения органического вещества. Охлажденный раствор разбавляют до 3 мл водой, добавляют 2 мл раствора гидроксиламина и нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане. Добавляют 5 мл раствора я-бромоминдальной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане еще в течение 30 мин. Охлаждают, центрифугируют и промывают осадок, как описано выше. К осадку добавляют 3 капли 70%-ной НСЮ4 и 2 капли конц. HNOa и растворяют его описанным выше способом.

Раствор переносят при помощи 2 М НСЮ4 в мерную колбу на 25 мл к доводят до метки той же кислртой. В мерную колбу иа 100 мл добавляют 3,00 мл раствора хлораниловой кислоты (приготовление реагента идентично описанному на стр. 406) и доводят до метки анализируемым раствором иа колбы на 25 мл. Измеряют светопоглощение при 350 ммк в кюветах с толщиной сло"я 1 см против раствора, полученного разбавлением 3,00 мл стандартного раствора хлораниловой кислоты при помощи 2 М HCIO4 до 10 мл. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам циркония, как описано выше.

Если количество циркония в пробе меньше 20 мкг, для увеличения чувствительности определения раствор п-бромоминдалята циркония после второго осаждения переносят сразу в мерную колбу на 10 мл, содержащую 3,00 мл раствора хлораниловой кислоты (минуя стадию разбавления в колбе на 25 мл). При содержании циркония в пробе более 80 мкг из колбы на 25 мл отбирают "аликвотную часть и проводят фотометрическое определение.

При содержании в пробе 25 мкг циркония и более среднее отклонение для 20 анализов составляет 2,7%. Олределению не

402

26* 403

мешают 20-кратные количества Al, As, Bi, Cd, Се, Сг, Со, Си, Pb, Mg, Mn, Mo, Hg, Nb, Ni, Ag, Sr, Sn, Ti, V и Zn. 1000-кратные количества урана занижают результаты на. 5—7%. Гафний, осаждаемый гс-бромоминдалевой кислотой, мешает определению.

Ниобий

Ниобий в плутонии и его сплавах определяют колориметрически по реакции с гидрохиноном в сернокислой среде. Предварительно ниобий экстрагируют гексоном из смеси 6,3 М H2S04 и 1,6 М HF [715].

Реагенты. Раствор гидрохинона (55 мг/мл). Растворяют 5,5 г гидрохинона В конц. H2SO4 в мерной колбе на 100 мл. Раствор помещают в микробюретку Коха на 5 мл, к верхней части которой и отверстию резервуара присоединяют трубки с силикагелем для поглощения влаги.

Стандартный раствор ниобия. Точно отвешивают—-0,3 г чистого металлического ниобия (с содержанием тантала менее 0,1%) и помещают в платиновую чашку на 50 мл, содержащую несколько миллилитров HNO3 (1 : I). Добавляют 10 мл H9SO4 и по каплям HF так, чтобы реакция протекала доста. точно медленно. После растворения выпаривают раствор до появления обильных паров H2SO4, и охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 чл (нерастворимый остаток обрабатывают 10 мл 4 М HF). Чашку обмывают водой, которую также вливают в колбу и доводят объем до метки. Раствор перемешивают и переносят в полиэтиленовую склянку. 10 мл этого исходного раствора разбавляют до 100 мл водой для приготовления раствора с концентрацией 0,3 мг/мл ниобия.

Методика. Навеску сплава помещают в центрифужную пробирку и добавляют 2—3 мл воды. По каплям добавляют конц. HCi, следя, чтобы реакция не была бурной. После прекращения выделения водорода пробирку нагревают. Смесь центрифугируют, раствор переносят в мерную колбу, а остаток помещают в платиновую чашку, где его обрабатывают концентрированными растворами HF, HN03 и H2SO4. Смесь выпаривают до появления обильных паров H2SO4. Если остаток полностью растворим в воде, его также переносят в мерную колбу. В противном случае его обрабатывают 2 каплями конц. HF п смеси с 1—2 мл воды при нагревании. Раствор добавляют в мерную кол

страница 169
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает сколько стоит игровой ноутбук с доставкой по Санкт-Петербургу
Магазин компьютерной техники КНС предлагает Philips 273E3LHSB с доставкой по Москве и другим городам России.
аренда музыкальной аппаратуры в москве
купить чугунную сковороду в москве красную

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)