химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

104 расп/мин в 25 мкл раствора. Указанное количество раствора помещают на платиновый диск для определения активности с энергией 5,5 Мэв на 256-канальиом а-анализаторе. Таким образом находят содержание Ригза. Сумму Am241 и Риш определяют тем же методом до разделения америция и плутония. По разности находят долю америция.

Для образцов, содержащих ~0,01 вес. % Am241, погрешность определения составляет ±10%.

Описаны методы определения Am241 в Ри239 по энергия а-излучения при содержании его 0,032—3,6%. Показана возможность определения малых количеств Am241 (>0,001%) по энергии •у-излучения [534].

Отделение америция от плутония возможно также путем осаждения первого на носителе — фториде церия из окислительной среды [180, стр. 48].

397

Порцию раствора с общей а-актнвностью —1 10 pacnJMUH переносят в коническую центрифужную пробирку емкостью 3 мл и разбавляют 2 М HNO3-до 2 мл. Пробирку нагревают на водяной бане 15 мнн. прн &5—95° С. Добавляют 0,25 мл 0,1 М раствора сульфата церня (IV) в 1 М H2S04 и выдерживают в течение 15 мнн. прн той же температуре. Охлаждают до комнатной температуры н добавляют ~~0,5 мл 27 М HF . Осадок выстаивают 5 мин., затем центрифугируют и отделяют раствор. К осадку добавляют 1 каплк> 0,05 М раствора К2СГ3О7, 3 капли 0,1 М раствора Zr(N03h и 2 мл 2 М HNO3. Перемешивают до растворения осадка. Для переосаждення фторида церня добавляют 10 капель 27 М HF , Через 5 мнн. центрифугируют н отделяют раствор. Осадок промывают три раза раствором I М HNO3 н 1 М HF . Осадок взбалтывают с несколькими каплями промывной жидкости н переносят на платиновую мишень для радиометрических измерений.

АНАЛИЗ СПЛАВОВ

Ниже будут рассмотрены методы определения металлов, входящих в состав сплавов плутония. Некоторые из них настолько-чувствительны, что могут быть применены для определения этих, элементов, присутствующих в чистом плутонии в качестве примесей. Плутоний, как компонент этих сплавов, обычно определяют опектрофотометрически по оветопоглощению Ри(Ш) в солянокислом растворе. Для определения плутония применяют та'кже иотенциометрическое титрование Ри(Ш) сульфатом церия (IV), радиометрический и кулонометрические методы.

Алюминий

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или ком-плексонометрическое титрование) методами [551]. Все они требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод.

Навеску сплава, содержащую ~5 мг алюминия, растворяют в 2 мл &М НС1. Затем осторожно добавляют 2 мл конц. HNO3 для окисления плутония ? до Pu(IV), конец которого определяют по прекращению газовыделения и осветлению раствора, окрашенного в интенсивно коричневый цвет. Раствор переносят в колонку (35x2,2 см) с анноннтом дауэкс-1 Х4 (50—100 меш, Сг -форма), предварительно обработанного 8 М HCI, и пропускают со скоростью 2 мл/мин. Колонку промывают 60 мл 8 М НС1. К злюату добавляют 5,00 мл 0,1 М раствора комплексона. III, 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора— бромкрезолового зеленого и тщательно нейтрализуют 12 N раствором NaOH до перехода окраски из желтой в синюю (рН 4—5). Затем к раствору добавляют 5 мл кислого буферного раствора (растворяют в воде 108,9 'г

CHeCOONa и 23 мл конц. СНэСООН и доводят до объема 1 л), 5 капель 0,2%-ного раствора индикатора—кснленолового оранжевого н титруют 0,02 ЛГ раствором гп(СНзСООЬ до появления пурпурной окраски. (Водный раствор цикка готоаят растворением соли в воде с добавлением 2—3 капель 8 М HQ для предотвращения гидролиза. Титр раствора устанавливают прн помощи 0,1 М раствора комплексона Ш с индикатором кснленолоаым оранжевым). Содержание алюминия находят по формуле:

мг А1 =26,98 (а — 6),

где о —количество циика, эквивалентное добавленному количеству раствора комплексона Ш, мг-эчв; Ъ — количество цинка, пошедшее на титрование, мг-экв.

Метод не позволяет отделять алюминий от Сг(Ш) и Ni. Сг(Ш) может быть окислен до хромата. Никель мешает определению алюминия в количествах более 0,3 мг в пробе и может быть удален осаждением диметилглиоксимом.

Погрешность определения алюминия в имитаторах, содержа^ щих 1% алюминия, составляет около ±2,0 отн.%. Такие же ре^ зультаты получены титрованием 8-оксинолината алюминия.

Титан

Метод [294а] основан на измерении светопоглощения перо-ксидного комплекса титана при 410 ммк после отделения раствора от осадка пероксида плутония.

Навеску сплава, содержащую не более 50 мг плутония и 50—500 мкг титана, помещают в пробирку (13X100 мм) и добавляют 0,25 мл 70%-ной НСЮ4 так, чтобы не смочить стекло около открытого конца пробирки. Закрывают пробирку пробкой нз ткани н охлаждают. После растворения образца открывают пробку (если заметны нерастворнвшнеся ч

страница 166
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плита перекрытия пк 60
neo cosmo black circle
дуплексное сканирование вен нижних конечностей
вправление вмятины стоимосьт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)