химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

урана и вводят поправку в измеряемые величины (обычно поправка составляет ~0,1 мкг/мл урана).

Растворы со значительно меньшим содержанием плутония, а также железа я алюминия могут быть проанализированы без отделения урана от этих элементов. Однако необходимо вводить поправки на гашение свечения урана [10]. Различные аспекты флюориметрии разбираются в книге [9, стр. 143].

395

Нептуний

Np237 определяют а-спектрометрическим методом после экстракционного отделения от плутония [328].

Растворяют навеску металла в 6 М НС1. Нерастворениый остаток обрабатывают 30%-ной Н202 и небольшим количеством 1 М HF. Добавляют конц. HCI до 12 М и отбирают в делительную воронку аликвотиую часть, содержащую ~250 мг плутония. Добавляют гидрохинон до концентрации 0,1 т и осторожно перемешивают в течение 30 мин. Затем прибавляют KJ до концентрации 0,1 М и оставляют иа 30 мии. Экстрагируют Np(lV) равным объемом (—10 мл) 0,5 М раствора моно-(2-этнлгексил)ортофосфорной кислоты в толуоле в течение 30 сек. Ри(Ш) остается в водной фазе. Органический слой промывают 10—20 раз порциями по 25 мл свежеприготовленного (ие более чем за 2 часа до употребления) раствора 12 М НС1, содержащего 0,1 М гидрохинона. Аликвотную -часть органической фазы наносят иа платиновый диск, высушивают, прокаливают и измеряют а-активность на а-аналнзаторе при 4,8 Мэа.

Метод позволяет определять до 10~*% нептуния в плутонии. Выход нептуния составляет ~90%.

А. С. Храмцова и В. А. Михайлов (1962 г.) разработали фотометрический метод определения нептуния в плутонии при содержании >0,003%.

Предварительно проводят 3-кратиую экстракцию Pu(IV) из 0,5—1 At HNOa, содержащей 4,5 М NaN03 с добавкой нитрита, 20%-ным раствором ди-изоамилового эфира метилфосфорной кислоты (ДАМФК) в четыреххлори-стом углероде. Np(V), стабилизированный нитритом натрия, остается в водной фазе. Водную фазу промывают четыреххлористьш углеродом, подкисляют HNOa до —5 М и обрабатывают избытком гидразина на кипящей водяной бане 30 мин. для перевода Np(V) в Np(IV). После охлаждения в раствор добавляют небольшое количество раствора мочевины (200 г/л), раствор арсеназо 111 (1,5 г/л) и воды с тем, чтобы конечный раствор содержал ~2 г/л мочевины, 30 мг/л арсеназо III и 3 М HNOa. Пели количество плутония в водной фазе в 30—200 раз превышает содержание нептуния, в раствор вводят 50 мг аскорбиновой кислоты. Аналогично проводят, анализ в параллельной пробе с добавлением известного количества нептуния (поскольку потери элемента при экстракции составляют ~50%) и холостой опыт на имитаторе, не содержащем нептуния. Фотометрированне всех трех растворов проводят иа спектрофотометре СФ-4 или СФ-10 при 665 и 750 ммк в кюветах с толщиной слоя 2 см. Первой длине волны отвечает максимум поглощения комплекса нептуния (IV) с арсеназо III, при второй длине волны определяют так называемый фон светорассеяния.

ДО,.

Количество нептуния в образце находят по формуле:да,

д^-дд,,

где п — количество нептуния, мкг, т — добавленное количество нептуния мк& Д^ан — разность оптических плотностей анализируемого раствора при 665 я 750 ммк; ДОдо6 -та же разность для раствора с добавкой нептуния; ДО,,— та же разность для холостого опыта.

Метод позволяет определять 0,2—1,0 мкг нептуния в пробе с точностью ±20—30 отн. %.

396

Возможно присутствие в фотометрируемом растворе урана (2:1), плутония (до 200: I), лантана (300: I), железа (300: 1), Никеля и хрома (1000: 1), больших количеств алюминия и марганца.

Микрограммовые количества нептуния в плутонии определяют методом квадратно-волновой полярографии после экстракции нептуния 2-теноилтрифторацетоном [671]. Полярографиро-вание проводят на ртутном капельном электроде в присутствии ЭДТА при рН 5,5—6,5. Пик волны наблюдается при — 0,8 е. Можно использовать метод добавок или калибровочную кривую. ' Чувствительность метода 0,4 мкг/мл нептуния. При поляро-графировании раствора, содержащего 50 мкг/мл Np (IV), допустимо присутствие 50 мкг/мл U(VI), 10 мкг/мл Cu(II), Pb(II) и Cd(II), 50 мкг/мл Pu(IV) и 200 мкг/мл Fe(II). Обычно ошибка определения при содержании 0,003% нептуния в металлическом плутонии составляет ±10%. При содержании нептуния ~0,05% ошибка не превышает ±3%.

Америций

Am241 в плутонии определяют радиометрическим методом. Для отделения от плутония применяют различные осадительные и ионообменные методы в зависимости от того, какие радиоактивные элементы находятся в плутонии.

Бьюкенен и сотр. [328] находили содержание Am241 по разнице а-активности с энергией 5,5 Мэв (Ат24г + Ри238) до и после отделения америция от плутония.

К порции солянокислого раствора 25 мкл добавляют HCI и НЫОз до 12 М и 0,1 М соответственно. Полученный раствор пропускают через колонку (6Х Х0,6 см) анионита AG 1ХЮ (200—400 меш, С1~-форма), которую предварительно промывают смесью 12 М НС1 и 0,1 М НЫОз, со скоростью 1—2 мл/мин. Колонку промывают 12—20 мл такой же смеси. Америций проходит через колонку. Плутоний десорбируют 1 М HCI и элюат доводят до такого объема, чтобы получить (2-ьЗ) ?

страница 165
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад под вещи
Swiss Military by Chrono SM34042.02
стоимость курсов визажистов в москве
курсы вязания в бутово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)