химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

скают сернистый газ и оставляют на 15—20 мин. Затем к раствору добавляют 0,4— 0,5 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрня. Смесь перемешивают и через 10—15 мин. центрифугируют. Осадок дважды промывают no 1 мл бидистиллированной воды и растворяют в конц. HNCV Раствор упаривают несколько раз с коиц. HNOs для разрушения органических веществ. Затем раствор упаривают досуха с конц. HCI и остаток растворяют в 1 ял 1%-ного раствора НС1. По 4 капли (~0,25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды н проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832,32 А. Цирконий (линии 2833,908 н 2834,395 А) служит элементом сравнения.

Чувствительность метода равна 0,003%, погрешность составляет ±10%. Метод позволяет определять 10—300 мкг тория в 25—100 мг плутония.

Уран

Уран в плутонии определяют главным образом люминесцентным методом. Известные методы отличаются друг от друга способом отделения плутония и некоторых гасителей. Бьюкенен и сотр. [328] анализировали образцы с содержанием урана Ю-5— 10-*%. Метод предусматривает предварительное отделение U(VI) из восстановленного водного раствора экстракцией •30%-ным раствором ТБФ в бензоле.

Реагенты. 2 М раствор сульфамината железа (II). 21 г сульфаминовой кислоты растворяют в 30 мл воды, нагретой до ~100°С, и добавляют 5,5 г порошка металлического железа. После растворения железа фильтруют и разбавляют до 50 мл водой. Реагент стабилен в течение 5—6 дней при хранении на холоду.

80%-ный раствор ТБФ в бензоле. Трибутилфосфат предварительно промывают насыщенным раствором Na2C03, а затем водой. Растворяют очищенный ТБФ в бензоле. Перед использованием растворитель встряхивают с равным объемом смеси растворов сульфамината железа и 1 N HNO3 (1 : 15).

Методика. Растворяют навеску металла в 20%-иой перегнанной НС1 с добавлением 30%-ного раствора Н202 и 1 N HF, если остается нерастворимый -остаток.^ Порцию раствора, содержащую ~5 кг плутония, переносят микропипеткой в центрифужную пробирку на 15 .ил и выпаривают досуха под лампой. Остаток растворяют в 5 каплях 1 N HNO3, к раствору добавляют 5 ка394

пель раствора сульфамината железа (II) и оставляют стоять на 5 мин. В пробирку вносят 30 капель раствора ТБФ и проводят экстрагирование а течение J0 мин. Перемешивание осуществляют путем засасывания и выталкивания жидкости (органической и водной) через пипетку, помещенную в лробирху, лри помощи насоса. Водную фазу удаляют, органическую фазу промывают пять раз по 8 капель 1 N HNO3 и 2 капли раствора сульфамината железа (II) на одну промывку. В последнюю порцию не вводят сульфаминат железа, так как железо является гасителем флюоресценции урана. Органическую фазу упаривают до 1 мл. Порции органического раствора по 100 мкл помещают на таблетки флюса (98% NaF и 2% LiF), находящиеся на платиновых тарелочках (диаметром 1,26 см), высушивают под лампой в течение 20 мин. Таблетки плавят, охлаждают и флюориметрируют (может быть использован прибор ЛЮФ-57). Для сравнения готовят стандарты, прибавляя к таблетке 100 мкл раствора урана с концентрацией 2 мкг/мл.

Данным методом находят 85—95% урана с погрешностью -10%.

Боуз и Формен [301] для флюориметрического определения урана в растворах, содержащих 0,001—0,005 моль/л плутония, 0,02—0,03 моль/л железа и 0,01 моль/л алюминия, рекомендуют предварительное анионообменное отделение этих элементов.

Реагенты. Растворы 11 М НС1, содержащей 7% HI, и 4 М НС1, содержащей 7% HI. Из раствора HJ, служащего для приготовления смесей, иод удаляют пропусканием кислоты через колонку (20X0,6 см) деацидита FF в CI--форме. Предварительно основная масса иода может быть удалена встряхиванием HJ с несколькими граммами анионита в колбе. Раствор 11 М НС1, содержащий 7% HJ, готовят непосредственно перед использованием.

Хроматографическая колонка (10x0,4 см) снабжена сверху резервуаром на 10 мл. 0,5 г воздушно-сухого анионита деацидит FF (60—80 меш) помещают в колонку, переводят в С1~-форму и обрабатывают 11 М HCI непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора.

Прн длительном использовании колонки иод накапливается на ионите. Для удаления иода колонку промывают раствором NaOH. Лучше, однако, заменить ионит в колонке.

Методика. В резервуар колонки помещают 2 мл раствора И М НС1, содержащего 7% HJ и 1 мл анализируемого солянокислого раствора, перемешивают и пропускают через колонку со скоростью 0,4 мл/мин. Колонку промывают 1 мл раствора 11 М по HCI н 7% по HJ, а затем 2 мл раствора 4 М НО, содержащего 7% Ш, с той же скоростью. Уран вымывают 4 мл 0,1 М НС1, со скоростью 0,4 мл/мин, Элюат делят на две равные части. Каждую порцию по-мещают^ в платиновую капсюлу, к одной из них добавляют стандартный раствор урана (0,2 мкг). Содержимое капсюл выпаривают досуха под инфракрасной лампой, а затем сплавляют при 850±20°С с 0,6 г флюса (90% NaHC-Оз и 10% NaF) в течение 5 мин. Охлаждают 5 мин. и измеряют флуоресценцию на флуориметре «Harwell 1080 А*. Периодически проводят по этой же методике холостые опыты в отсутствие

страница 164
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение холодильщиков
ручка для двери armadillo pava ld42-1cp-8 хром tech
МСТ основа Фиеста
сетка для ограждения с полимерным покрытием

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)