химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

чюмещают в кварцевую пробирку-(12X100 мм). Для предотвращения разбрызгивания раствора пробирку опускают в воду и добавляют 0,4 мл 70%-ной НСЮ4. В случае анализа азотно-и солянокислых растворов к порции раствора (не более 5 мл) приливают 0,4 мл 70%-ной НС104 и выпаривают до объема —0,5 мл. После растворения (нлн упаривания) пробирку с раствором помещают в специальный нагревательный блок из алюминия, имеющий отверстии для пробирок и рассчитанный на температуру до 225е С. Окисление плутония при 225° С продолжают в течение 10 мин. • Затем вынимают пробирку из блока, охлаждают раствор до комнатной температуры и добавляют 3 мл воды, ополаскивая тем самым» внутренние стенки пробирки. Растворяют остаток при перемешивании платиновой палочкой и оставляют ее в пробирке. По платиновой палочке постепенно вводят в раствор 0,4—0,8 мл конц. HF (раствор HF не должен попадать на стенки пробирки). Раствор перемешивают, а палочку обмывают несколькими каплями 1 N HF и удаляют из пробирки. Через 10 мин. смесь центрифугируют на максимальной скорости в течение 5 мин. Осторожно удаляют раствор, в пробирку добавляют 1—2 мл 1 N HF, перемешивают содержимое, обмывают мешалку и смесь снова центрифугируют. К осадку добавляют 0,3 мл 70%-ной HCIO4 и нагревают пробирку в нагревательном блоке при 225°С в* течение 7—8 мин. Пары кислоты выделяются в течение последних 3 — 4 мин. Пробирку охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают ее внутреннюю поверхность 0,5 мл воды и центрифугируют. Раствор переносят в другую* такую же кварцевую пробирку. Первую пробирку последовательно 3 раза-ополаскивают по 0,7 — 0,8 мл воды, и промывные воды вливают во вторую пробирку. Добавляют 100 мг (NH4)2S20e, 2 капли 0,05%-ного раствора тимолового-голубого и растворяют при помешивании платиновой палочкой. Раствор нейтрализуют добавлением сначала 1,5 N, а затем 0,15 N раствора NH^H1 (конечный объем раствора не должен превышать 5 мл). Обмывают мешалку несколькими каплями воды, раствор нагревают при 85°С 15—20 мин. и затем-осторожно по платиновой палочке вливают в пробирку 0,4 мл конц. HF. Смесь перемешивают, а мешалку обмывают несколькими каплями HF и вынимают из пробирки. Через 10 мин. смесь центрифугируют, раствор удаляют^ осадок промывают 1—2 мл 1 N HF и промывные воды отбрасывают. Осадок растворяют в 0,3—0,4 мл 70%-ной НС104 при 225° С, как описано выше-Внутреннюю поверхность пробирки ополаскивают 1,5—2,0 мл воды » к полученному раствору приливают 0,5 мл 1%-ного раствора 8-оксихинолина в 2 /V СН3СООН. Затем при помешивании нейтрализуют 1,5 N раствором' NH4OH.

Точка нейтрализации достигается при заметном пожелтении раствора и выпадении осадка лантана. Добавляют еще несколько капель раствора аммиака и смесь перемешивают. Мешалку ополаскивают водой и удаляют из пробирки. Раствор с осадком нагревают 2 мин. на кипящей водяной бане и оставляют стоять в течение 1 часа. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр средней пористости, пробирку ополаскивают минимальным объемом воды и> промывные воды также пропускают через фильтр. Конец фильтрующей воронки вытирают, после чего воронку с осадком укрепляют Иа сосуде для отсасывания, в который помещена мерная колба на 10 мл. Пробирку ополаскивают несколькими миллилитрами 0,1 N HCI и раствор сливают в воронку. Осторожно включают вакуум, и раствор собирают в мерную колбу. Воронку снова обмывают ОД N HCI. Общий объем добавленного раствора HCI составляет 8—9 мл. Раствор в мерной колбе доводят до метки ОД N НС1, перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при 365 ммк относительно воды.

Содержание лантана в образце находят по калибровочной кривой, которую снимают следующим образом. Растворяют образцы металлического плутония высокой чистоты (99,9%) весом 50 мг в 0,4 мл 70%-ной Н&04 в кварцевых пробирках. К каждому раствору добавляют точное количество стандартного раствора нитрата лантана и обрабатывают по методике, которая описана выше. По найденным оптическим плотностям строят калибровочную-кривую. Содержание лантана в стандартном растворе определяют осаждением 8-окснхинолината лантана нз ацетатного раствора. 8-Оксихннолинат лантана: высушивают при 130° С (фактор пересчета составляет 0,2433).

При анализе образцов, содержащих до 100 мг плутония, про* водят три осаждения фторида лантана из окисленного раствора.

Среднее отклонение для 15 определений в образцах, содержащих 50 мг плутония и 40—220 мкг лантана, составляет ±3 мкг.

392

39?

Метод опробован на относительно чистых препаратах плутония. Ce(IV), Am (III), Th(IV) и т. п. осаждаются вместе с лантаном и мешают его определению.

Торий

Спектральное определение тория проводят после его отделения от плутония. Эта операция основана на осаждении бензолсульфината тория Th(CeH5S02)4. Трехвалентный плутоний не •осаждается данным реагентом (П. Н. Палей и М. С. Милюкова, 1951 г.). В качестве носителя для тория применяли цирконий.

К 5 ли анализируемого азотнокислого раствора (0,2 Щ прибавляют раствор носителя (2 мг циркония). Через раствор в течение 10 мин. пропу

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазма на прокат
kitchenaid купить в москве
курсы бухгалтера вечерние
розетки для дверных ручек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)