химический каталог




Аналитическая химия плутония

Автор М.С.Милюкова, Н.И.Гусев, И.Г.Сентюрин, И.С.Скляренко

растворов кремния с различной концентрацией); W — навеска образца плутония, г.

Средняя ошибка определения 5—30 мкг кремния в образцах плутония весом ~0,3 г составляет ±0,8 мкг.

Установлено значительное влияние концентрации НСЮ4, HF я HN03 на полноту выделения и точность определения кремния.

В работе [680] сообщают о возможности применения описанного выше метода для определения кремния в количествах 25— 100 мкг на 1 г плутония. Плутоний предварительно отделяют осаждением фторида плутония(Ш). Фторид-ион связывают перед фотометрированием добавлением А1С13.

390

Железо

На стр. 400 описан метод определения железа с о-фена'нтро-лином. Этот метод [409, 474] может быть применен к анализу чистого плутония без отделения его при содержании железа не менее 0,01%. При более низких концентрациях железа необходимо отделение плутония, которое проводят методами экстракции или анионного обмена.

Никель

Определение никеля проводят после предварительного отделения его от плутония ионообменным методом [406]. Солянокислый раствор, содержащий миллиграммовые количества плутония и микрограммовые количества никеля, пропускают через колонку с катионитом амберлит IR-120 (30—60 меш) в Н+-форме и сорбированный никель селективно вымывают раствором цианистого калия. Никель определяют фотометрически по реакции с диметилглиоксимом.

Тейлор [690а] применил а-фурилдиоксим для экстракции никеля из растворов плутония в хлороформ и фотометрирования комплекса в органической фазе при 435 ммк.

Аликвотную часть слабокислого раствора (рН не менее 1), содержащую I—20 мкг никеля, помещают в делительную воронку на 50 мл. Добавляют 0,05 мл 1 N раствора К2СГ2О7, 5 мл 10%-ного раствора цитрата натрия, 0,06 мл 1%-ного раствора а-фурилдиоксима в 50%-ном этаноле и 0,5 мл раствора КН4ОН (уд. вес 0,88). Экстрагируют никель тремя порциями хлороформа по 7 мл (при каждой экстракции производят 200 встряхиваний воронки). Объеди-ненную органическую фазу переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят хлороформом до метки. Немедленно измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 4 см при 435 ммк. По этой же методике проводят холостой опыт. Калибровочную кривую строят, применяя ту же методику для стандартных растворов никеля в серной кислоте с содержанием 5, 10, 15 и 20 мкг никеля в пробе.

Цирконий

Спектрографическое определение циркония (до 2 -10-3%) проводят после отделения плутония анионообменным методом [500], подобным методу Броди и сотр. [316] (см. стр. 382).

* 50 мг металлического плутония осторожно растворяют в 1 мл конц. НС1. Добавляют 0,1 мл раствора кобальта в 4 М HNO3 с концентрацией 0,01% (Внутренний стандарт), 1 каплю 0,1 М HF и t мл конц. НЫОз. Раствор выпаривают, добавляют 1 мл 7,2 М HNO3 и пропускают через колонку дауэкс-1 Х4 ^50—100 меш) диаметром 6 мм и длиной 10 см, предварительно обработанную 6 мл 7,2 М HN03. Колонку промывают 6 мл 7,2 М HNOs. Объединенный раствор выпаривают, растворяют в 0,5 мл НС1 и по 0,1 мл полученного раствора переносят в графитовые электроды для последующего спектрального анализа по методу искры.

Точность для единичного определения составляет ±17% при 95% -ной надежности.

391

Ниобий я тантал

Для обоих элементов описаны методы их определения в плутониевых сплавах по реакции с гидрохиноном (см. стр. 404 и 412). Этот прием может быть использован для анализа чистого плутония, так как метод позволяет определять ^0,008% ниобия и тантала [714, 715].

Молибден

Чувствительная реакция молибдена с хлораниловой кислотой [713] используется для определения его в сплавах с плутонием (?см. стр. 405). Этот же метод может быть применен для анализа чистого плутония на молибден.

Вольфрам

Вольфрам в плутонии определяют колориметрически (П. И. Палей я Р. Ю. Дебердеева, 1951 г.). Плутоний переводят в трехвалентную форму обработкой сильнокислого раствора плутония в НО 5%-ным раствором SnClg при нагревании. Охлаждают и добавляют равный объем 5%-ного раствора KCNS, оставляют стоять 2 часа, после чего вольфрам экстрагируют в виде тиосульфатного комплекса двумя порциями эфира (3 и 2 мл), предварительно обработанного смесью растворов SnCb и KCNS. Органические фазы колориметрируют в колориметре Дюбоска с синим светофильтром, используя стандартную шкалу. Метод позволяет определять 0,005—0,1 % вольфрама с точностью, ±5 отн. %• Железо и уран не мешают при равных и меньших количествах. В присутствии молибдена получают завышенные результаты.

Лантан

Метод определения лантана в образцах плутония [294] состоит в осаждении лантана в виде фторида из растворов, содержащих плутоний в шестивалентной форме. На последней стадии очистки осаждают 8-оксихинолинат лантана, осадок растворяют в разбавленной НС1 и фотометрируют при 365 ммк.

* При анализе жидких образцов со значительной концентрацией сульфат-иона окисление хлорной кислотой протеуает медленно. Поэтому в качестве окислителя применяют персульфат аммония.

Анализируемый образец металлического плутония, содержащий около 50 мг плутония и 25—200 мкг лаитана,-

страница 162
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195

Скачать книгу "Аналитическая химия плутония" (3.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ранункулюсы
Фирма Ренессанс: лестницы уличные - оперативно, надежно и доступно!
стул для посетителей изо
Компьютерная техника в КНС Нева - Lenovo IdeaPad 100-15IBY - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)